方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 其他食品 |
| 检测项目 | 理化分析>甲醛 |
| 参考标准 | NY5172-2002 |
本方法的基本原理是样品中的甲醛在PH为5.5—7.0条件下，与乙酰丙酮及铵离子，生成黄色的3、5—乙酰基—1、4二氢吡啶二碳酸，在412nm波长下有最大吸收，用标准曲线法定量
乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量
关键词：乙酰丙酮法；食品；甲醛；
美析仪器：UV-1200紫外可见分光度计
本方法的基本原理是样品中的甲醛在PH为5.5—7.0条件下，与乙酰丙酮及铵离子，生成黄色的3、5—乙酰基—1、4二氢吡啶二碳酸，在412nm波长下有最大吸收，用标准曲线法定量
1、 检测设备和试剂
1.1检测设备：UV-1200紫外可见分光度计（美析仪器）
1.2试剂
1.2.1乙酰丙酮溶液：吸取3.0ml乙酰丙酮（AR）用水稀释至200ml。
1.2.2乙酸—乙酸铵缓冲溶液：称取15.42g乙酸铵（AR）溶于300ml水中，加入2.3ml冰醋酸，调PH值近5.75，用水稀释至400ml。
1.2.3 硫酸钠溶液：称取20g无水硫酸钠（AR）溶于250ml烧杯中，加入100ml水溶解。
1.2.4 乙酸锌溶液:称取20g乙酸锌（AR）加水溶解并稀释至200ml。
1.2.5 氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠（AR）于500ml烧杯中,加水溶解并稀释至500ml。
1.2.6甲醛标准溶液：10.0mg/ml（由国家标准物质研究中心购进）
1.2.7 甲醛标准使用液：由甲醛标准溶液稀释成10ug/ml甲醛标准使用液。
2、检测环境条件：常规室温
3、标准曲线的制作
分别吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80ml甲醛标准使用液(相当甲醛含量为:0.00,2.0,4.0
,6.0,8.0ug甲醛)于10ml比色管中，加入2ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液和1ml乙酰丙酮溶液，加水至刻度，混匀，置70℃水浴中放置30min，取出冷却至室温后，用1cm比色杯，于412nm处以零号管调节零点，测定吸光度，以吸光度及甲醛的含量为纵、横坐标，绘制标准曲线。
4、样品处理
称取面制品样品5.00g于50ml具塞比色中,加入35ml硫酸钠溶液,加塞,混匀,置60℃水浴中放置一小时,并不断振摇,取出,冷却后,加入5ml乙酸锌溶液和3ml氢氧化钠溶液,用水定容至50ml,混匀,放置20min,3000r/min,离心,取上清液过滤,备用,同时做空白试验。
5、样品测定:
吸取上述样品处理液5.0mL于10ml比色管中,依自“加入2ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液……”起同法操作，同时作空白，为参比液，根据测得的吸光度，从标准曲线上查出被测液中甲醛含量，从而计算出样品中甲醛的含量。
6、结果计算：
X（g/kg）= m1*1000/(m*5/50*1000*1000)
式中：X——样品中甲醛含量，g/kg；
m1——从标准曲线上查出的被测液中的甲醛的含量，ug；
m——样品的质量，g。
7、工作曲线及检出限
本方法有良好的线性关系，所得标准曲线的相关系数r=0.9998,回归方程为:y=0.043x+0.0
09,甲醛的检出限为0.04ug.
8、回收率与精密度
分别添加50ug，200ug，600ug甲醛于样品中，按上述方法测定5次，计算平均回率（P）为99~101%，说明本方法准确度较高。相对标准偏差(RSD)为0.5~1.4%,精密度满足方法的要求，见表一。
表一
回收率(%)
________________________________________
添加量(ug) 1 2 3 4 5 P( % ) RSD(%)
50 99.8 101.4 103.7 101.2 100.9 101.4 1.3
200 100.0 99.7 103.4 99.9 101.1 100.8 1.4
600 99.2 99.5 98.8 99.9 98.6 99.2 0.5
从以上结果可以看出,选取高、中、低三个浓度水平分别测定(n=5)被测组分的回收率,结
果良好,说明本方法准确度较高.RSD为0.5—1.4%,精密度满足方法的要求.由以上结果可见:本方法完全适用于面制品等食品中甲醛含量的测定。
文献贡献者
碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬的不确定度评定
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定硅锆合金中的锆
氢化物发生原子荧光法测定水果中的汞和砷
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