方案摘要
方案下载应用领域 | 地矿 |
检测样本 | 贵金属 |
检测项目 | |
参考标准 | / |
石英中痕量元素的分析主要是以火焰原子吸 收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法及光度法为主。这些方法只能进行各元素的单独测定,而且不能通过一种分析方法测定所需的全部元素。采用发射光谱法可同时测定包括硼在内的多种痕量 元素且检出限很低。
ICP-AES 法同时测定石英砂中的痕量元素
石英中痕量元素的分析主要是以火焰原子吸 收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法及光度法为主。这些方法只能进行各元素的单独测定,而且不能通过一种分析方法测定所需的全部元素。采用发射光谱法可同时测定包括硼在内的多种痕量 元素‚且检出限很低。该方法的不足在于它的精密度相对较差‚操作比较繁琐、分析速度慢。ICP发射光谱法由于它能简便、快速地进行多元素的同时测定越来越受到人们的重视。本文选用 ICP 发射光谱法测定石英中的痕量元素,并采用微 波溶样,缩短了测定及溶样时间。通过对光谱干扰的考查和条件试验,建立了 ICP-AES 法同时测定石 英砂中包括硼在内的13种痕量元素的分析方法并应用于实际样品的分析。
实验部分
仪器及工作条件
ICP-AES光谱仪(ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,上海美析仪器有限公司),仪器工作条件列于表1。
微波消解炉,设定功率: 50%,控压:40psi(276KPa)。
主要试剂
各元素标准储备液:均为1∙0mg/mL 的国家级 标准溶液;甘露醇(AR)溶液:5 g/L;氢氟酸 (ρ =1.19):优级纯;硝酸(ρ=1.42):优级纯;水:实验用水均来自Millipore Qplus 纯水器(电阻率为18.2 MΩ/cm)的纯水。
实验方法
混合标准溶液的配制:由各元素的储备液 配成含 Al、Ca、Fe、K、Li、Mg、Na、Ti 均为10μg/mL 而 B、Co、Cu、Mn、Ni 均为 5μg/mL 的标准溶液 (HNO3(1+9)介质)并储存于聚乙烯容器中。
样品溶解:称5.00g 样品(-150目)于微 波消解罐中,加1mL 甘露醇溶液,30mL 氢氟酸后,密封消解罐并放于微波消解炉中,设定的参数微波溶解1h 使样品完全溶解,冷却后, 将其转移至铂坩埚中,在垫有石棉板的电炉上低温蒸干,加 HNO3(1+1)2mL 溶解残渣,并用水定容于10mL 比色管中。
测定:按照表1的仪器工作条件及表2的 测定波长,使用混合标准溶液制作各元素的校准曲线。然后在同样的条件下测定样品溶液及样品空白。
结果与讨论
甘露醇用量的确定
硼在经氢氟酸溶解并蒸干时会有损失‚本方法 选用甘露醇固定硼,参考文献的用量,试验中 选用5g/L 的甘露醇用量1mL‚并在此用量下,进 行了甘露醇对不同量硼的固定能力试验。试验结果表明:甘露醇在此用量下,至少可使250μg 硼无 明显损失。即可适用于样品中低于50μg/g 硼的 测定‚这完全可以满足实际样品中硼的含量需要。
甘露醇和残留硅对各测定元素影响的考查
经氢氟酸处理后的待测溶液中,主要是加入的甘露醇和小量的残留硅(<20μg/mL)。样品中的 杂质元素在溶液中一般都小于10μg/mL,在选择了合适的测定波长后,不存在光谱干扰。经过对加入和未加甘露醇、硅(20μg/mL)的待测溶液的测定 结果的比较表明,试验中加入的甘露醇量和少量的残留硅对各测定元素无明显影响。
硝酸用量的影响
配制一系列含测定元素浓度相同而含硝酸不 同的标准溶液(Al、Ca、Fe、K、Li、Mg、Na、Ti 各为2 μg/mL‚B、Co、Cu、Mn、Ni 各为1∙0μg/mL)‚按选定 的测定条件进行测定。结果见表3。
从表3中可以看出,随着溶液中硝酸浓度的增加,各元素的测定结果均有不同程度的降低,这说明酸度对测定结果是有一定影响的。为了增强溶液中各元素的稳定性,试验中选用了 HNO3(1+9) 作为测定介质‚并使测试溶液与标准溶液的硝酸浓度一致。
方法检出限
按测定方法对样品空白进行9次测定,计算标准偏差,以3倍的标准偏差定为检出限,结果如下(mg/L):Al(0.03)、B(0.03)、Ca(0.02)、Co(0.003)、 Cu(0.002)、Fe(0.002)、K(0.009)、Li(0.001)、Mg(0. 002)、Mn (0.0004)、Na (0.02)、Ni (0.02)、Ti (0. 0006)。
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