方案摘要
方案下载| 应用领域 | 化学药物和中药 |
| 检测样本 | 化药制剂 |
| 检测项目 | 含量测定>光谱法 |
| 参考标准 | / |
方法：采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），通过半定量筛查和定量检测的方式，测定疫苗中的元素杂质含量，并考察该方法的专属性、线性、定量限、检测限、加标回收率等情况，评估该方法用于疫苗中微量元素含量检测的可行性。
ICP-OES法测定新型冠状病毒疫苗中32种元素杂质的含量
目的：建立检测新型冠状病毒疫苗中32种元素杂质含量的方法。
方法：采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），通过半定量筛查和定量检测的方式，测定疫苗中的元素杂质含量，并考察该方法的专属性、线性、定量限、检测限、加标回收率等情况，评估该方法用于疫苗中微量元素含量检测的可行性。
结果：各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好，元素加标回收率在94.06%～115.50% ，应用于各加速放置点样品的检测时，除硼（B）、硅（Si）元素测得微量含量，且长期放置后含量增长不明显，其余元素含量均远小于规定限度。
结论：建立ICP-OES法，该方法专属性好，结果可靠，简便快捷，适用于新型冠状病毒疫苗中32种元素杂质的检测。
1. 仪器试剂
1.1仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪
恒温干燥箱
高压蒸汽灭菌锅
高分辨多功能台式扫描电镜
1.2试药
Al、As、金（Au）、钡（Ba）、Cd、Co、铬（Cr）、铜（Cu）、汞（Hg）、铱（Ir）、锂（Li）、钼（Mo）、镍（Ni）、 铅（Pb）、钯（Pd）、铂（Pt）、铑（Rh）、钌（Ru）、Sb、硒（Se）、锡（Sn）、铊（Tl）、钒（V） 等23 种元素的混合 标准溶液（100μg·mL-1，批号：21DC302）、B、Ca、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn 元素的标准溶液（100μg·mL-1， 批号：21D71208）、Si 标准溶液（100μg·mL-1，批 号：21030935）（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总 院）；银（Ag）标准溶液（100μg·mL-1，中国计量测 试技术研究院， 批号：18071 ）； 锇（Os） 标准溶液 （1000μg·mL-1，国家有色金属及电子材料分析测 试中心，批号：22D70126）； 硝酸（65%，德国 Ｍｅｒｃｋ 公司，批号：Z235341122）；实验用水为高纯水（电阻率为18ｍΩ·cm-1）。
1.3样品
样品为厂家提供的新型冠状病毒疫苗注射剂样品3批，规格为每瓶0.7mL，批号分别为20210901A、20211003A、20211005A，样品放置时间点为0个月、长期放置 6个月、12个月，每日最大摄入量为0.5 mL。
2. 方法与结果
2.1仪器工作条件
ICP-OES射频RF功率1.2kW，等离子气流量12.0L·min-1，辅助气流量1.0 L·min-1，雾化器流量0.7 L·min-1，所有元素均采用轴向观测模式。 重复次数3次，读取时间5s，稳定时间15s。 为使 仪器温度稳定，测定之前，至少运转30min。
2.2溶液配制
2.2.1对照品溶液的制备 分别取23元素混合标样（100μg·mL-1）1.0 mL、B、Ca、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn元素的标准溶液（100μg·mL-1）1.0 mL、Ag 元素的标准溶液（100μg·mL-1 ）1.0mL、Si元素的标准溶液（500μg·mL-1 ）0.20 mL 和Os元素的标准溶液（1000 μg·mL-1）0.10 mL、至100mL 量瓶 中，用纯化水稀释至刻度，得到1μg·mL-1的混合 标准溶液。 取混合标准溶液 0.1、0.5、1.0、2.0、2.5、5.0、10.0 mL到 100mL量瓶中，用纯化水稀释至刻度，得到浓度分别为1、5、10、20、25、50、100 μg·mL-1对照溶液。
2.2.2样品溶液的配制 取样品1 mL，加硝酸1 mL，于120℃ 消解1h，冷却后用纯化水转移至10 mL量瓶中，用水定容至刻度，同法制备2份， 待测。
2.3方法学验证
2.3.1专属性 选择所测元素的波长数，见表1。
2.3.2线性关系考察 取“2.2.1”项下系列对照溶 液，进行测定，以元素响应作为纵坐标 ｙ，以元素浓度 为横坐标 ｘ，进行线性回归绘制工作曲线。 结果表 明，各元素在各线性范围内精密度与稳定性较好。
2.3.3仪器检测限与定量限 取纯化水平行测定10次。以测定值的3倍标准偏差对应的浓度作为各元素的检测限，测定值的10倍标准偏差对应的浓 度作为各元素的定量限，结果见表2。
2.3.4回收率实验 吸取1ｍＬ 的供试品，按高、 中、低浓度各3份，分别加入对照品按”2.2.2”同法 操作，进样测定，计算测得量。 低、中、高3种量分别 计算加样回收率（公式1）和相对标准偏差（RSD）， 结果见表3。 Al、As、金（Au）、钡（Ba）、Cd、Co、铬（Cr）、铜（Cu）、汞（Hg）、铱（Ir）、锂（Li）、钼（Mo）、镍（Ni）、 铅（Pb）、钯（Pd）、铂（Pt）、铑（Rh）、钌（Ru）、Sb、硒（Se）、锡（Sn）、铊（Tl）、钒（V）和Os等 24个元素通过前期半定量筛查后远小于ICH⁃Q3D日摄入量控制阈值，故不做回收率、重复性及定量迁移研究。
加样回收率（%）=（测的量-原有量）/加入量x100%
2.3.5精密度实验 取中浓度回收率项下的6瓶 检测样品测定，计算重复性RSD值，结果见表4。
3. 结论
ICP-OES 法是一种无机元素分析测试技术，它以独特的接口技术结合了四级杆质谱仪的灵敏快速扫描的优点和电离特性，具有检测限低，准确性好， 精密度高，线性范围宽，易于进行多元素同时分析等优点，近年在医学、药学和食品科学等分析领域的痕量、微量元素测定中得到广泛应用。
方法来源：[1]丁豪.ICP-OES法测定新型冠状病毒疫苗中32种元素杂质的含量[J].中国药学杂志,2024,59(03):270-274.
文献贡献者
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定硅锆合金中的锆
氢化物发生原子荧光法测定水果中的汞和砷
干灰化-碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中硅含量
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