方案摘要
方案下载| 应用领域 | 石油/化工 |
| 检测样本 | 高分子化合物 |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | / |
移取50.00mL甲醇样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，在65℃水浴中蒸发zhi干，加入1+1硝酸2mL加热溶解，冷却后用超纯水吹洗烧杯内表面，溶解盐类，转移到50mL塑料容量瓶中，用超纯水定容zhi刻度，摇匀。于ICP-AES上，在选定的工作条件下测量各待测元素的含量。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲醇中钠镁钾钙铁铜锌
1.实验部分
1.1主要仪器和工作条件
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（上海美析仪器有限公司）；超纯水机；电加热套；移液器。
ICP-AES蕞佳工作条件：射频功率为1150W；辅助气（Ar）流量为0.5L/min；雾化气流量为1.0L/min；蠕动泵泵速为60r/min；观察高度为12mm，健侧时间为30s。
1.2试剂
钠、镁、钾、钙、铁、铜、锌标准溶液：浓度1000mg/L，guo家标准物质研究中新提供。
1.3实验方法
移取50.00mL甲醇样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，在65℃水浴中蒸发zhi干，加入1+1硝酸2mL加热溶解，冷却后用超纯水吹洗烧杯内表面，溶解盐类，转移到50mL塑料容量瓶中，用超纯水定容zhi刻度，摇匀。于ICP-AES上，在选定的工作条件下测量各待测元素的含量。
1.4混合校准曲线溶液系列的配制
在6个50mL塑料容量瓶中，根据表1中校准曲线溶液系列中各元素含量，加入1.2中待测元素标准溶液，加入1+1硝酸2mL，用超纯水稀释zhi刻度，摇匀，制备多元素校准曲线标准溶液系列。
2.结果及讨论
2.1溶解试剂及酸度的选择
不同酸及浓度对钠离子测量结果的影响见图1。不论使用哪种酸，当酸度增大时，都会产生负的干扰，在硝酸、硫酸、盐酸、磷酸等几种常见无机酸中，硝酸对钠的干扰相对较小，其它酸的背景吸收都较大。因此，本方法选择用硝酸溶解试样。结果也表明，硝酸的用量对测定结果有影响，硝酸浓度增加时，钠含量的测定值下降，在硝酸体积分数≤2%时下降幅度不明线。考虑到冲分溶解、灵敏度和对仪器的保护，方法选用体积分数为2%的硝酸。
2.2分析谱线的选择
每个元素都有多条谱线可供选择，利用iTEVA软件功能对各谱线干扰情况进行分析，根据以下原则选择谱线：①优先选择强度高、信背比高的谱线；②所选谱线所受干扰小。根据上述原则选择Na589.592、Mg280.270、K766.490、Ca396.847、Fe259.940、Cu324.754、Zn202.548为分析线。
2.3校准曲线的线性和检出限
根据MTO工艺用甲醇中待测元素的含量范围，配制混合校准曲线标准溶液系列，并进行测定，其线性方程及相关系数见表2。在选定的实验条件下对箜白溶液进行11次测定，计算其标准偏差，以3倍标准偏差计算各元素的检出限，结果见表2。
2.4方法的精密度
取一实际甲醇样品，并按上述方法连续测定5d，每天1次各测3个平行样取平均值，测定结果以及标准偏差和相对标准偏差的计算结果见表3。结果表明，本方法所选择的试验条件正确，测定结果的标准偏差、相对标准偏差都较小，方法可行且精密度较高。
2.5方法的准确度
甲醇蒸干过程中可能会损失一部分金属离子，影响方法准确度。对于这一问题，可以采用加标回收试验来进行验证，结果见表4。试验证明，各元素的加标回收率都大于95.0%，蒸发过程中各元素的损失极小，甲醇蒸干方式及其他试验条件选择正确，分析结果准确。
文献贡献者
碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬的不确定度评定
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定硅锆合金中的锆
氢化物发生原子荧光法测定水果中的汞和砷
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