金精矿原子吸收法测银的测量不确定度评定

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应用领域 地矿
检测样本 金属矿产
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金精矿经盐酸、硝酸溶解,盐酸酸化后定容在容量瓶 中,然后用原子吸收光谱法测定。其过程如下:

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金精矿原子吸收法测银的测量不确定度评定

测量原理

金精矿经盐酸、硝酸溶解,盐酸酸化后定容在容量瓶 中,然后用原子吸收光谱法测定。其过程如下:

测量步骤

称取磨细至-200目的烘干样品0.5000g,于300ml烧杯 中,少量水润湿,加酸溶解,并酸化,定容至100ml容量 瓶中,摇匀,待测。

数学模型

r=VCf/M (g/t)

测量不确定度的主要来源

(1)量器、量具的不确定度V。

(2)检测过程的随 机影响f。

(3)标准物质不确定度C。

(4)称量器具的不 确定度M。

不确定度分量的评定

(1)量器、量具的不确定度V。①根据校准单位提供 的100ml容量瓶准确性范围数值为±0.5ml,近似于三角形 分布,其标准不确定度为: 。②温度变化范 围为±4℃,近似于矩形分布,其标准不确定度为: 。将两个不确定度分量合成为:

(2)检测过程的随机影响f。对同一样品同一预处理 方法进行多次测定,其标准不确定度为0.04。

(3)标准物质不确定度C。 用 ( 1000±1)( μ g/ml)的银标准溶液配制5个体积500ml,浓度分别为1、2、3、4、5(μg/ml)的标准溶液。浓度相对标准不确定度 为0.0005。5个标准溶液分别被测定三次,其结果见表2。

由表2的结果计算吸光值的相对标准不确定度平均为 0.0057,远大于浓度的不确定度,故可以认为C的不确定度 与浓度无关。

(4)称量器具的不确定度M。

(5)天平制造商给出了±0.10mg的线性分量,换算成 标准不确定度为:,重复计算两次,产生的不确 定度为:

合成标准不确定度

相应的合成各不确定度分量:,所以

扩展不确定度U(r)

取95%置信水平,保护因子k=2。

结果表示

金精矿中银含量为:wAg=(302±24.40)(g/t),保护 因子k=2。

结语

当仪器改变、操作人员改变时,需重新进行测量不确定度评定。

文章来源:[1]王青丽.金精矿原子吸收法测银的测量不确定度评定[J].中国西部科技,2011,10(07):21+19.


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