方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 饮用水 |
检测项目 | 农药>草甘膦 |
参考标准 | HJ 1004-2018环境空气降水中有机酸(乙酸、甲酸和草酸)的测定离子色谱法 |
草甘膦(Glyphosate),是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。化学名称为N-(膦酰基甲基)甘氨酸,分子式为C3H8NO5P。虽然草甘膦毒性较低,但对孕妇胎儿有影响,且长期大量使用,则对环境造成一定程度的污染。《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定饮用水中草甘膦限值为0.7 mg/L。
水样中草甘膦的测定
草甘膦(Glyphosate),是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。化学名称为N-(膦酰基甲基)甘氨酸,分子式为C3H8NO5P。虽然草甘膦毒性较低,但对孕妇胎儿有影响,且长期大量使用,则对环境造成一定程度的污染。《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定饮用水中草甘膦限值为0.7 mg/L。
草甘膦本身为离子,易溶于水,不溶于有机溶剂,目前对饮用水中草甘膦的测定,《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离,草甘膦为可电离物质,在水溶液中带负电荷,可以采用电导检测器捕捉电信号而进行检测,因此可采用离子色谱法进行直接进样分离、分析。
1.1 样品处理
自来水样经0.45μm针式过滤器过滤后,直接进样。
1.2 实验部分
(1)仪器与试剂:
YC9000离子色谱仪(,青岛埃仑色谱科技有限公司)及高效阴离子色谱分析柱;
分析天平(0.0001g,);超声波清洗器;
碳酸钠(基准试剂,国药集团有限公司);
草甘膦(优级纯,国药集团有限公司)。
(2)测试条件:
淋洗液3.6mmol/L的碳酸钠溶液,流速0.8mL/min,柱压10.0~10.1MPa,柱温40℃,电导41,电流66mA。
(3)实验内容:
(一)标准溶液配置与标准曲线制作:
① 草甘膦标准试剂预先在烘箱干燥至恒重,称取适量,精确至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加入约70mL的超纯水,待试样溶解后定容至刻度,得到浓度为1.0mg/mL的草甘膦标准溶液。
② 精确移取1.0mL草甘膦标准储备液置于100mL容量瓶,加入二次去离子水稀释至刻度,得到10mg/L的草甘膦工作标准溶液。
③ 分别移取适量体积的草甘膦工作标准溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得到浓度由低到高的系列线性标准溶液。
④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试,并绘制标准工作曲线。
(二)水样测试
自来水样品溶液经0.45um滤膜过滤后,上机测试;若浓度过高可稀释后上机测定。
(三)数据处理
采用外标法进行数据处理,测得水样中草甘膦的浓度。
1.3 结果分析
(1) 草甘膦标准谱图
在本次测试条件下,上机测定草甘膦标准溶液,测得谱图如下。
(2) 草甘膦标准曲线
1.4 结论
本次实验采用离子色谱法测定饮用自来水中的草甘膦含量,0.45um滤膜过滤后直接进样,该方法方便、可行,具有较高的置信度。
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