食品中的硝酸盐和亚硝酸盐的分析

2019/08/06   下载量： 0 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 其他食品
检测项目 理化分析>硝酸盐, 亚硝酸盐
参考标准 GB 5009.33 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定

硝酸盐、亚硝酸盐是合法的添加剂，主要作为护色剂和防腐剂使用。硝酸盐本身对人体是没有危害的，然而在硝酸还原酶的作用下会转换成亚硝酸盐，亚硝酸盐具有中等毒性，进入血液可与血红蛋白结合，使血红蛋白失去携氧功能，严重时可使人窒息而死；亚硝酸盐在人体内也可能会转化成具致癌性的亚硝胺。 GB2762-2005对食品中亚硝酸盐限量做了规定：蔬菜2mg/kg、酱腌菜20 mg/kg、食盐2mg/kg。

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硝酸盐、亚硝酸盐是合法的添加剂，主要作为护色剂和防腐剂使用。硝酸盐本身对人体是没有危害的，然而在硝酸还原酶的作用下会转换成亚硝酸盐，亚硝酸盐具有中等毒性，进入血液可与血红蛋白结合，使血红蛋白失去携氧功能，严重时可使人窒息而死；亚硝酸盐在人体内也可能会转化成具致癌性的亚硝胺。

GB2762-2005对食品中亚硝酸盐限量做了规定：蔬菜2mg/kg、酱腌菜20 mg/kg、食盐2mg/kg。

 

1.1 样品处理

食品试样研碎，用超纯水提取，离心过滤，取上清液上机测试。

 

1.2 实验部分

 

（1）仪器与试剂：离子色谱仪（YC7000,青岛埃仑色谱科技有限公司）及高效阴离子色谱分析柱；分析天平（0.0001g，）；超声波清洗器。

硝酸钠、亚硝酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠（优级纯，国药集团有限公司）。

（2）测试条件：

2.8mmol/L的碳酸钠、1.6mmol/L碳酸氢钠混合溶液，室温，流速1.5ml/min，泵压7.8MPa，电导29，电流67mA。

（3）实验内容：

（一）标准溶液配置与标准曲线制作:

① 硝酸钠、亚硝酸钠在烘箱干燥至恒重，精确至0.0002g，称取适量，分别置于100mL容量瓶中，加入约70mL的超纯水，待试样溶解后定容至刻度，分别得到浓度为1.0mg/mL的硝酸根、亚硝酸根标准溶液。

② 精确移取1.0mL硝酸根、亚硝酸根标准溶液置于100mL容量瓶，加入二次去离子水稀释至刻度，得到10mg/L的硝酸根、亚硝酸根混合标准溶液。

③ 分别移取适量混合标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，得到浓度由低到高的系列线性标准溶液。

④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试，并绘制标准工作曲线。

（二）食品试样测试

食品试样研碎，用超纯水提取，离心过滤，取上清液上机测试；若浓度过高可稀释后测定。

（三）数据处理

采用外标法进行数据处理，测得浸提液中的硝酸根、亚硝酸根浓度，换算成食品中的含量。

1.3 结果分析

（1） 硝酸盐标准曲线

    在本次测试条件下，上机测定标准溶液，得到谱图。





图片134.png

    


（2） 亚硝酸根标准曲线

 





图片135.png

 


1.4 结论

本次实验采用离子色谱法测定食品样品中的硝酸根、亚硝酸根含量，该方法方便、宜行，数据可靠。某样检测数据如下：

硝酸根离子含量=1.2331*100/1000/10.5346=11.7ug/g

亚硝酸根离子含量=0.447*100/1000/10.5346=4.24ug/g。


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