一、仪器操作
1.仪器停止微波后 15 分钟之内不要关机,以保证仪器高压部分充分冷却。必须保持微波腔体、转盘、腔体保护板干燥清洁。
2.开关机间隔应大于一分钟。
3.不要空载运行仪器。
二、传感器
红外温度传感器:必须保持窗口的干燥清洁。
三、消解样品准备
以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质(根据 CEM 公司和国际上发表的文献材料):
· 炸药(TNT,硝化纤维等) 推进剂(肼,高氯酸铵等) 高氯酸盐
· 二元醇(乙二醇,丙二醇等) 航空燃料(JP-1 等) 引火化学品
· 漆醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等) 丙烯醛
· 酮(丙酮,甲基乙基酮等) 烷烃(丁烷,己烷等) 乙炔化合物
· 双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等) 乙醇
· 硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物 甘油
建议不要使用高氯酸,使用硫酸、磷酸时应有严格的温控措施。
不得在反应罐内使用碱类、盐类来消解样品。
样品未知时或有机基体样品,干样品量不得大于 0.5 克,无机基体样品应小于 1g。
溶液量不小于 5mL,不大于 20mL。
· 加样时不要使样品沾在内衬壁上。
· 加入试剂时,保证试剂顺着内衬壁缓缓流下,以免加入过猛把样品冲洗到内衬壁上。
· 加入试剂后,确保样品与试剂充分接触。
· 预消解:加入试剂后,反应罐开口情况下,在通风柜内放置15-30 分钟,以避免样品在密闭情况下剧烈反应。对于可能含有易发生剧烈反应成分的样品,如食品、化妆品、粉末样品,应在 120℃条件下开口预消解 30 分钟。
· 同一批消解必须保证每个反应罐内试剂相同,样品类型一致,称样量偏差小于 10%。
四、反应罐
· 在同一批反应中,不可混用不同型号的反应罐。转盘,外套,必须保证干燥清洁;外套不得浸泡清洗。
· 转盘上摆放反应罐时,应尽量均匀对称。每批反应罐最少 8 个。
· 反应罐使用温度不要超过 200 度,反应结束后,反应罐内的溶液减少量如果大于 20%,说明反应罐泄压过度,应及时检查原因。
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