方案摘要
方案下载| 应用领域 | 能源/新能源 |
| 检测样本 | 锂电池 |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | GB/T 22638.10-2008 |
锂电池极片制造中涂布质量直接影响电池性能优劣，传统重量法检测繁琐耗时，只能对于一定面积的涂布层进行检测，无法完成点与点的差异检测。安科慧生单波长高灵敏度X射线荧光光谱仪（HS-XRF)结合第二代快速基本参数法（Fast FP2.0），胜任各类镀（涂）层样品定量分析，为锂电池极片制作测量提供先进解决方案。
锂电池集流体涂布层面密度测量解决方案
一、应用概述
锂电池极片制造中涂布质量直接影响电池性能优劣，涂布工艺最主要是控制涂布层面密度的准确度和均匀性。采用重量法检测集流体以及涂布层面密度，方法繁琐耗时，只能对于一定面积的涂布层进行检测，无法完成点与点的差异检测。
先进的基本参数法是XRF镀层和涂层分析的前提条件，安科慧生第二代快速基本参数法（Fast FP2.0）结合先进数学模型（Advanced MM），胜任各类镀（涂）层样品定量分析。高灵敏度X射线荧光光谱仪PHECDA系列元素灵敏度大幅提升，结合快速基本参数法，能够快速精确分析集流体（铝箔、铜箔）厚度、涂布层面密度，为锂电池极片制作测量提供先进解决方案。
二、方法原理
硬件核心技术：单色化激发
X射线管出射谱经全聚焦型双曲面弯晶单色化入射样品，降低由于X射线管出射谱连续散射线产生的背景干扰2个数量级以上；能量聚焦于样品一点，进一步增加SDD探测器接收样品元素荧光射线强度。
软件核心技术：快速基本参数法
a.对X射线整个物理过程进行精确计算
b.镀（涂）层分析取决于基本参数法的完整性与精确度
c.解决XRF无标定量难题，少量标样可进一步提升元素定量精度
三、性能数据
1) 正极材料涂布层分析
铝箔+LFP涂布层
图1：铝箔涂布LFP元素荧光能量谱图
Items | 测量次数 | LFP涂布层（mg/cm²） | Al箔集流体(mg/cm²) |
给定值 | - | 11.5 | 3.2 |
4次称重平均值 | - | 11.56 | 3.21 |
HS XRF重复性测试 | 1 | 11.46 | 3.16 |
2 | 11.47 | 3.15 | |
3 | 11.51 | 3.14 | |
4 | 11.51 | 3.15 | |
5 | 11.47 | 3.18 | |
6 | 11.48 | 3.16 | |
7 | 11.48 | 3.17 | |
平均值 | 11.48 | 3.16 | |
RSD | 0.18% | 0.40% | |
表1：铝箔涂布磷酸铁锂面密度测试结果
铝箔+NCM涂布层
图2：铝箔涂布NCM元素荧光能量谱图
Items | 测量次数 | NCM涂布层(mg/cm²） | Al箔集流体（mg/cm²) | Ni(%) | Co(%) | Mn(%) |
给定值 | - | 8.4 | 4.15 | - | - | - |
4次称重平均值 | - | 8.57 | 4.05 | - | - | - |
HS XRF重复性测试 | 1 | 8.61 | 4.14 | 49.74 | 4.31 | 5.61 |
2 | 8.58 | 4.18 | 49.74 | 4.28 | 5.63 | |
3 | 8.63 | 4.13 | 49.75 | 4.28 | 5.63 | |
4 | 8.58 | 4.18 | 49.73 | 4.30 | 5.62 | |
5 | 8.62 | 4.14 | 49.75 | 4.27 | 5.64 | |
6 | 8.61 | 4.16 | 49.74 | 4.27 | 5.65 | |
7 | 8.59 | 4.17 | 49.75 | 4.30 | 5.61 | |
平均值 | 8.60 | 4.16 | 49.74 | 4.29 | 5.63 | |
RSD | 0.23% | 0.53% | 0.01 | 0.41 | 0.24 | |
表2：铝箔涂布三元锂电池正极材料面密度测试结果
2)负极材料涂布层分析
图3：铜箔涂布石墨元素荧光能量谱图
石墨极片面密度测试结果 | |||
Items | 测量次数 | 石墨涂布层（mg/cm²) | 铜箔集流体层(mg/cm²) |
给定值 | - | 5.8 | 7.28 |
4次称重平均值 | - | 5.7 | 7.25 |
HS XRF重复性测试 | 1 | 5.79 | 7.31 |
2 | 5.83 | 7.31 | |
3 | 5.79 | 7.31 | |
4 | 5.70 | 7.31 | |
5 | 5.85 | 7.31 | |
6 | 5.79 | 7.31 | |
7 | 5.78 | 7.31 | |
平均值 | 5.79 | 7.31 | |
RSD | 0.81% | 0.03% | |
表3：铜箔涂布石墨面密度测试结果
四、特点优势
1、快速：单点分析时间3分钟
2、精确：涂布层面密度重复性RSD＜1%
3、应用范围广：铝箔涂布正极材料、铜箔涂布负极材料、隔膜材料厚度、电池包装膜层等。
文献贡献者
NCM(Li)元素含量与混合均匀性
单波长XRF在锂电池SiO与PVDF材料分析中的应用
锂电池负极材料元素分析
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