升温速率是对热重法影响主要的因素。升温速率越大,所产生的热滞后现象越严重,往往导 致TGA曲线上的起始温度和终止温度偏高,使测量结果产生误差。因而选择适当的升温速率,对于检测中间产物极为重要。图1是某有机样品在空气流量为60mL·min-1;升温速率分别为5°C/min、10°C/min、20°C/min和50°C/min时的TG曲线。
从图1可以看出,随着升温速率的增大,反应的起始温度和终止温度也增高,TGA曲线向高温侧移动,产生滞后现象。这是因为传热需要一定的时间,当升温速率增加时,样品内部不能及时升温挥发和分解。
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