资料摘要
资料下载供试品溶液的制备取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯离心管中，加入水10ml,混匀，放置2小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟）1分钟。精密吸取上清液10ml，40度减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心（必要时滤过），取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱（400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料； 以环己烷-乙酸乙酯（ 1 : 1 )混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml)净化 ，收集18-30分钟的洗脱液，于40°C水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷lml使溶解 ，转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml）,用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗，残渣用正己烷洗涤3次，每次lml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ，再用正己烷-丙酮（95：5)混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液 ，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至lml，涡旋使溶解，即得 。
文献贡献者
美国药典USP－L1/USP-L80色谱柱供应
简介：USP-List (Dr. Maisch HPLC-Phases) Code Spezification Dr. Maisch Phases USP-L1 Octadecyl silane /C18, RP18, ODS) b chemically bonded to porous or ceramic silica microparticles, 1.8 untill 10μm Reprosil 100 C18 ( XBD) Reprosil-Pur C18-AQ Reprosil-Pur ODS-3 Reprosil Gold C18 Reprosil Saphir C18 Reprosil 80 ODS-2 Reprosil-Pur Basic C18 (HD) Reprospher C18 (DE) Equisil ODS Equisil BDS C18 Reprobond C18 Repropack C18 ReproShell C18 (Coreshell) Ultrasep ES RP18
西洋参中人参皂苷
简介：西洋参中人参皂苷 Rg1、Re、Rb1 分析报告 上海宸乔生物科技应用及技术服务部 色谱条件 色谱柱：Enusil® BP C18(L)；5 µm，150 Å，4.6 ×250 mm； 流动相 A：0.1%磷酸水溶液； 流动相 B：乙腈； 检测波长：203 nm； 流速：1.0 mL/min； 柱温：40℃； 进样量：10 μL。 洗脱梯度： 时间(min) A% B% 0 81 19 25 80 20 60 60 40 90 45 55 100 40 60 105 81 19 120 81 19
葡聚糖凝胶G-10
简介：色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 G -10(40 ? 120^m) 为 填 充 剂 ， 玻 璃 柱 内 径 1. 0 ? 1.4cm ， 柱 长 30 ?40cm 。以 p H 7.0 的 0. lmol/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. lmol/L 憐酸 氢 二 钠 溶 液 -0. lmol/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （ 61 : 39 )]为流动相 A ， 以 水 为 流 动 相 B ， 流 速 约 为 每 分 钟 1.5ml ， 检测波长为254nm 。取 1. 0 mg/ml 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 溶 液 1 0 0 ? 20 (^ 1 ， 注人 液 相 色 谱 仪 ， 分 别 以 流 动 相 A 、 B 为 流 动 相 ， 记 录 色 谱 图 ， 理论 板 数 按 蓝 色 葡 聚 糖 2000 峰 计 算 均 不 低 于 500 ,拖尾因子均应 小 于 2 . 0 。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰保留时间 的 比 值 应 在 0.93 ? 1.07 之 间 ， 对 照 溶 液 主 峰 和 供 试 品 溶 液中 聚 合 物 峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰的保留时间 的 比 值 均 应 在 0.93 ? 1.07 之 间 。取 头 孢 噻 肟 钠 约 0.2g 置296 中国 药 典 20 15 年版 注 射 用 头 孢 噻 肟 钠
蛋白柱常见问题和日常维护
简介：在用离子交换柱分离蛋白时，流动相的pH值对保留值影响很大，当选用阴离子型蛋白分析柱时，如#####若流动相的pH值小于蛋白的pI值时，蛋白分子阳离子状态，则在柱上没有保留，只有当流动相的pH值大于蛋白的pI值时，蛋白分子呈阴离子，才能在阴离子交换柱上得到保留。另外，当流动相或样品中的离子强度过大时，也会造成蛋白在离子交换柱上不保留。
Sephadex LH-20 凝胶色谱柱
简介：根据实验目的不同选择不同型号的凝胶。如果实验目的是将样品中的大分子物质和小分子物质分开，由于它们在分配系数上有显著差异，这种分离又称组别分离，一般可选用Sephadex G-25和G-50，对于小肽和低分子量的物质（1000-5000）的脱盐可使用Sephadex G-10，G-15及Bio-Gel-p-2或4。如果实验目的是将样品中一些分子量比较近似的物质进行分离，这种分离又叫分级分离。一般选用排阻限度略大于样品中最高分子量物质的凝胶，层析过程中这些物质都能不同程度地深入到凝胶内部，由于Kd不同，最后得到分离。 根据经验，组别分离时，大多采用2-30cm长的层析柱，分级分离时，一般需要100cm左右长的层析柱，其直径在1-5cm范围内，小于1cm产生管壁效应，大于5cm则稀释现象严重。长度L与直径D的比值L/D一般宜在7-10之间，但对移动慢的物质宜在30-40之间。
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