方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 中国药典2015年版一部-1336页 |
【 含量测定】 丹皮酚照高效液相色谱法( 通 则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂》 以甲酵 - 水 (55 : 45) 为流动相; 检测波长为 274nmc理论板数按丹皮酚蠓计算应不低于 4000 。对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量, 精密称定, 加50% 乙酵制成每 lm l 含 70M g 的溶液, 即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物, 混匀, 研细, 取 约 0 . 2 g , 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加人50% 乙酵 25m l , 密塞 , 称定重量, 超声处理( 功 率 250W ,频率40kH Z)3 0 分钟, 放冷, 再称定重量, 用 50 % 乙醉补足减失的重量 , 摇勻 , 滤过, 取续滤液, 即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1 (^ 1 , 注入液相色谱仪, 测定, 即得。本品每粒含牡丹皮以丹皮酚( C 9 H w 0 3 ) 计, 不得少于 1 , 8 m g 0芍药苷照高效液相色谱法 ( 通则 0512) 测定。色谱条件与系统适用性试验以十 八烷基 硅烷键合硅胶为填充剂; 以乙腌 - 水 - 磷酸 - 三乙胺 (15 : 85 : 0. 08 : 0 .0 8 )为流动相 ; 检测波长为 230nm 。理论板数按芍药苷峰计算应不低于 4000 。
【 指纹 S 谱】 照高效液相色谱法 ( 通则 0512) 测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以含 0. 1% 磷酸及 50% 乙腈的水溶液为流动相 A ,以含 0 . 1 % 磷酸及 5% 乙腈的水溶液为流动相 B , 梯度洗脱 ;流速为 lm l/m in ; 检测波长为 230m n 。理论板数按参照物( 芍药苷) 峰计算, 应不低于 6000 。
参厢物溶液的制备取芍药苷对照品适量, 精密称定, 加甲醇制成每 lm l 含 50 邶的溶液, 即得。供试 A 溶液的剩备取本品内容物适量, 混匀, 研细, 取约 0. 2 5 g , 置具塞锥形瓶中, 精密加人甲酵 25m l, 超声处理(功率 720W , 频率 50kH z)30 分钟 , 滤过 , 取续滤液, 即得 p测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1 (^ 1 , 注人液相色谱仪, 测定, 记录色谱图, 即得。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算, 供试品指纹
图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于 0. 85 。
色谱柱 Alltima C18,4.6mm X 250mm,5um
2015版药典农药残留量测定法六氯苯
2015版药典农药残留量测定法五氯硝基苯
2015版药典农药残留量测定法七氯
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