2015版药典农药残留量测定法硫丹硫酸盐

22种有机氯类农药残留量测定法
色谱条件及系统适用性试验 分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度240℃，检测器温度300℃,不分流进样，流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)。程序升温：初始70℃，保持1分钟，每分钟10℃升至180℃，保持5分钟，再以每分钟5℃升至220℃，最后以每分钟100℃升至280℃，保持8分钟。理论板数按α-BHC计算应不低于1×10⁶，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备 精密称取表1中农药对照品适量，用异辛烷分别制成如表1中浓度，即得。
混合对照品贮备溶液的制备 精密量取上述对照品贮备溶液各1ml，置100ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备 分别精密量取上述混合对照品贮备溶液，用异辛烷制成每1L分别含10μg、20μg、50μg、100μg、200μg、500μg的溶液，即得(其中β-六六六、异狄氏剂、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕每1L分别含20μg、40μg、100μg、200μg、400μg、1000μg)。
供试品溶液的制备 取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入水10ml，混匀，放置2小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠1g的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml，40℃减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入1g无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心(必要时滤过)，取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mm×25mm,内装BIO-Beads S-X3填料；以环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml)净化，收集18?30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷1ml使溶解，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml，用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗]上，残渣用正己烷洗涤3次，每次1ml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮(95∶5)混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1ml，涡旋使溶解，即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，按外标标准曲线法计算供试品中22种有机氯农药残留量。