土壤冻干

中国是土壤污染最严重的国家之一。据2014年全国土壤污染状况调查公报显示，全国土壤环境状况总体不容乐观，部分地区土壤污染较重，耕地土壤环境质量堪忧，工矿业废弃地土壤环境问题突出。调查土地面积630万平方公里，其中约有16.1%的土壤污染超标，治理土地污染是我国从未停歇的“大事”。

2016年5月28日，《土壤污染防治行动计划》由国务院印发，自2016年5月28日起实施。

《行动计划》提出，到2020年，全国土壤污染加重趋势得到初步遏制，土壤环境质量总体保持稳定，农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障，土壤环境风险得到基本管控。到2030年，全国土壤环境质量稳中向好，农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障，土壤环境风险得到全面管控。到本世纪中叶，土壤环境质量全面改善，生态系统实现良性循环。

由于新鲜土壤或污泥检测结果稳定性差、重现性差、元素流失率高，而且其成分复杂，无法保证土壤散发的气体是否会对人体产生影响，而且检测过后的保存也是一大问题，因此一般不直接进行检测。通常情况下会将土壤先统一干燥，然后在进行研磨、过筛，或是其他方式进行处理。 今天我们就重点了解一下，土壤干燥的一些方法和优化。

一、干燥土壤的方法与冷冻干燥的优势

现阶段土壤干燥常用的方法主要有三种：风干法，烘干法，冻干法。三种方法各有优势，在处理不同的土壤时所用的方法也不同。

风干法。常用于模拟室外土壤的自然状态，虽然不需要任何的仪器花费，但需要对土壤不断地翻底，由于在常温下孔隙中液体表面张力大, 常引起土样收缩开裂, 土颗粒重新排列, 孔隙状态发生变化，很容易受到空气中粉尘的二次污染，造成对实验的影响。

烘干法。借助烘干机进行操作，避免了二次污染，可以得到各种温度的土壤样本。问题在于土样中的水分在迁移过程中，分子应力分布不均匀会产生裂隙和体积收缩, 在高温状态下还可能发生土颗粒间的物理化学作用，使土壤中的元素造成破坏。

冻干法。冻干法作为新生代的土壤干燥方法，一经使用便受到各大实验室的追捧。其原理是利用低温环境使土壤样品中的液态水变成非结晶态冰, 不产生体积膨胀, 然后在低温真空条件下让水分升华排出真空管路系统，使得土壤样品干燥。

特点：

l经冷冻干燥处理后，土壤样品含水率低，一般可低于5%，极限可达到0.01%，有利于后续处理和分析。

l对于土壤类冻干后，土壤样品呈现酥脆多孔的特性，便于使用专用研磨仪进行研磨。

l冷冻干燥可无人值守，连续运转，干燥效率高，效率可达自然风干燥、晾干及烘干效率的几倍。

l上样量大，一台专业型设备一天可制备上百个土壤样本，一台设备即可满足样本前处理的需要。

l冷冻干燥法采用冻干瓶的方式可避免不同批次及同批次的交叉污染。

l方便快捷，对于半挥发性有机物检测，专用的土壤冻干瓶即可用于采用，也可用于冻干，还可以用来封存样本。

冷冻干燥有着风干及烘干无法比拟的优势与特点，既能够保证土壤检测及保存的准确及安全，又做到了节约时间的便利性。那么土壤冻干的流程是怎样的呢？在其中，有什么需要注意的点呢？

二、土壤冻干的流程及注意事项

以下关于土壤冻干的关键流程，如有疏漏欢迎大家补充。

1、预冻：制备样品的时候应该尽可能扩大其表面积，其中不要含有酸碱物质和挥发性有机溶剂。样品需要完全冻结成冰，针对土壤冻干，预冻温度需低至-60℃，时间约为1-2小时，预冻不完全出现有残留液体则会造成冻干过程中气化喷射。

2、干燥：通常来讲，在启动真空泵之前，需要检查冻干机的排水阀是否拧紧，泄压阀是否处于关闭状态，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否对齐，良好密封，泰事达实验室冻干机涂抹真空脂。

启动制冷机，预冷结束后，将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并且启动真空泵。待气压数显稳定后，记录温度和气压数值。

泰事达冻干机有自动和半自动两种模式可选择，选择全自动模式时，可在使用之前设置好真空泵开启的冷阱温度和冻干压力及温度配方，当样品预冻完成后，检查排水阀和泄压阀状态，开启冻干机自动模式，即可自动按照预设冻干步骤的时间和真空度运行。如选择半自动模式，直接点击真空干燥，人工记录冻干时间，直到真空干燥结束。

3、后续清洁：关闭制冷机，打开泄压阀，泄压完成后取出样品进行保存。等冷阱中的冰完全化成水以后，打开机箱左侧出水阀开始放水，并利用无尘纸清洁冷阱内壁。

冷阱内部盘绕的冷凝盘管处不易清洁，泰事达实验室冻干机标配电加热除霜功能且冷凝盘管外置，可在冻干过程结束后一键开启，极大的帮助缩短不同批次冻干之间的时间间隔，提高效率。整个冷阱是一个光滑的桶式，完全无清洁死角。

土壤冻干经常出现的问题：

1. 冻干设备的冷冻能力选择？

因为土壤样本多样，需要冻干机同时运行多个配方的能力，并且温度范围要求较广

2. 土壤冻干大概时间？

大概24h小时左右，捕冰量大的情况下可以缩短时间。

3. 土壤干燥后会有飞尘，抽真空会把灰尘带入真空泵中，机器易损坏

泰事达系列冻干机可选配专用泵前过滤系统，完全不用担心冻干过程中水汽升华造成的飞尘引起泵的损坏。

LyoQuest -85土壤专用冻干机

1. 性能稳定

基于50多年冻干机研发生产经验，TelStar 冻干机拥有全球先进冻干技术，LyoQuest系列冻干机更是其中的佼佼者，性能稳定，值得信赖。

2. 冻干快速

由于采用的冷阱最大捕冰量可达到8Kg,捕冰超大内表面积0.25m²是同类型冻干机的1倍，能够更快速的将水蒸气冷凝下来。24小时的最大凝冰量可以达到6Kg。可大大缩短实验时间。

3. 腔体

●包含五层层板；

●有机玻璃干燥腔，带防爆膜，密封圈无需真空脂；

●定制腔体直径≥42cm；层板直径≥36cm ；总冻干面积≥0.5㎡；

4. 冻干过程智能化

●PLC控制系统，液晶大屏幕显示重要的过程参数:冷凝器温度、层板温度、样品温度，系统真空度、过程时间、报警信息等;保证了冻干效果和样品质量。

●可设置冻干配方：5个冻干配方，每个配方可设置10个步骤。一次冻干及二次冻干一共可设置至少9个步骤。

●可设置真空泵启动温度，只有当冷阱降温到预设温度后真空泵才启，确保无液体进入真空泵；

●独有的Lyologger软件能够绘制冻干曲线，帮助用户研究样品的冻干过程和特点，保证冻干效果和重现性。

5. 其他特点

●可在触摸屏快速输入、存储冻干程序，并选择手动、半自动或全自动方式完成。

●真空泵和冷凝器之间配备电磁阀，系统真空度全程可控。

●可电加热除霜，快速、便捷。