扫描电镜在金刚石样品中的应用

北京天耀科技有限公司

2024/09/19 14:02

金刚石微粉是人造金刚石单晶经过特殊工艺处理加工而形成的新型超硬超细磨料，由于其硬度高、耐磨性好以及优良的力学性能可广泛应用于切割、磨削、钻探、抛光等领域。图1为coxem扫描电镜下观察到的金刚石微粉形貌，尺寸在10 μm左右，呈不规则形状，表面光滑，棱角清晰，边缘尖锐。

图1 金刚石微粉微观形貌

微米级金刚石除了具有极高的硬度还具有比表面积大、化学活性高等特点，其应用是将金刚石粉末依靠金属或者树脂为基体，将其粘合在一起做成不同类型的金刚石工具。但由于金刚石是原子晶体，表面能比较高，在制作磨具的时候很难被基体结合剂润湿，结合性能很差。因此在制造金刚石磨具时，为提高金刚石的强度和耐热性，改善金刚石和结台剂的界面结合状态，一般在金刚石表面镀一层金属[1]。从镀层组成来看，以镀钛及其合金、铜及其合金、镍及其合金为主，其中镀镍金刚石的市场容量占比较重，可达50%[2]，方式以化学镀镍技术为主。

化学镀技术是一种良好的表面改性技术，其主要原理是在金属离子溶液中，利用强还原剂将金属离子还原成单质金属，并沉积在基体材料表面形成致密镀层。金刚石表面化学镀镍在催化剂条件下的氧化还原反应为：

Ni2++H3PO2+H2O=Ni+H3PO3+2H+

此反应在金刚石表面不断进行，还原剂次磷酸盐被氧化，金属镍离子被还原，使金属镍析出，形成镍-磷-金刚石（Ni-P-D）复合镀层[3]。

利用化学镀技术所得的Ni-P-D样品SEM图片见图2。图2(a)(b)为coxem电镜的二次电子探测器所获得的形貌像，与金刚石微粉相比，整体表面不再光滑，放大观察发现镀层均匀致密。图2(c)(d)为背散射探测器所获得的成分像，成分像对于观察镀层包裹的完整性更有优势，从图中可以看出，镀层包裹较为完整，少量颗粒镀层脱落，基体有裸露现象。图2(e)(f)为Ni-P-D样品镀层的成分，以Ni、P元素为主。

图2 Ni-P-D颗粒微观形貌

Coxem高分辨台式电镜打破了传统台式电镜采用背散射探测器成像的局限性，使用二次电子探测器作为基础成像单元，从而获取更高的分辨率（5nm@30kV）同时可以配备EDS、冷台、STEM等附件设备，成为真正意义上的分析平台型高分辨台式扫描电镜。

参考文献

[1] 朱选敏，刘桂珍，郭爱云. 金刚石表面化学镀镍沉积速度影响因素分析[J]云南化工.2006,33(2);17-19

[2] 苑娟，刘艳菊，郭松，等. 金刚石化学镀镍工艺与镀液寿命的研究[J]沈Electroplating＆Pollution Control.2013,33(4);26-28

[3] 李凡，吕逍，辛林沅，等. 金刚石含量对化学复合镀镍-磷-金刚石镀层耐磨性能的影响[J]沈阳理工化学学报.2022,41(1);57-61

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