方案摘要
方案下载应用领域 | 生物产业 |
检测样本 | |
检测项目 | |
参考标准 | GB/T 17377 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析 |
IL27 Protein Human 重组人 IL27 / Interleukin-27 蛋白 (His 标签) GBP2 Protein Human 重组人 GBP-2 / GBP2 蛋白 (His 标签) BPIFA2 Protein Human 重组人 BPIFA2 / C20orf70 蛋白 (His 标签) PTGDS Protein Human 重组人 PTGDS / L-PGDS 蛋白 (His 标签) TMED1 Protein Human 重组人 TMED1 蛋白 (His 标签) ORM2 Protein Human 重组人 ORM2 蛋白 (His 标签) AZGP1 Protein Human 重组人 Alpha-2-glycoprotein / AZGP1 蛋白 (His 标签) MSLN Protein Human 重组人 MSLN / Mesothelin 蛋白 (aa 296-580, Fc 标签) CANX Protein Human 重组人 CANX / Calnexin 蛋白 (Fc 标签) PIK3IP1 Protein Human 重组人 PIK3IP1 蛋白 (Fc 标签) IP6K1 Protein Human 重组人 IHPK1 蛋白 (His & GST 标签) CKMT1A Protein Human 重组人 CKMT1A 蛋白 (His 标签) MVK Protein Human 重组人 MVK / Mevalonate kinase 蛋白 (His & GST 标签)
牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一, 有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点, 可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。
上海炎怡生物在参考 《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药GC-MS测定-标准》的基础上,建立了SPE固相萃取柱-ProElut Florisil进行前处理净化,气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、方法重现性好等优点,详细解决方案如下:
1 适用范围
适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的检测。
2 样品准备/提取
牛奶、原料乳等液态奶制品
(1) 称取10 g样品,加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,涡旋混合1 min;
(2) 再依次加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,4 g 氯化钠,2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液,涡旋振荡混合5 min,4000 rpm离心5 min;
(3) 取上清液10 mL(相当于5 g样品),作为上样液待净化。
3 SPE柱净化 ProElut Florisil 1000 mg/6 mL
(1)活 化: 加入10 mL丙酮:正己烷=1:9,流出液弃去;
(2)上 样: 将上样液加入柱中,收集流出液;
(3)洗 脱: 加入5 mL丙酮:正己烷=1:9,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)浓 缩:
在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL,正己烷定容至1 mL,供GC检测。
4 GC分析条件
4.1色谱柱:DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm
4.2进样口温度:260 ℃
检测器温度:310℃
升温程序:初始温度70 ℃,以30 ℃/min升温至205 ℃,保持2 min,再以10 ℃/min升温至280℃,保持3 min
4.3载气:氮气,流速:1.0 mL/min;尾吹,流速:30 mL/min
4.4进样方式:分流进样,分流比50:1
进样量:1 μL
5 添加回收结果
5.1牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果
NO. 化合物名称 添加水平(mg/kg) 回收率(%)
1 α-六六六 0.1 95.27
2 β-六六六 0.1 96.20
3 δ-六六六 0.1 92.35
4 γ-六六六 0.1 99.41
5 4,4’-滴滴滴 0.1 98.26
6 4,4’-滴滴涕 0.1 107.85
7 2,4’-滴滴涕 0.1 99.90
8 4,4’-滴滴伊 0.1 104.55s
乳制品中8种有机氯农药残留的检测相关产品信息
货号 名称 规格 样品前处理 65006 ProElut Florisil萃取小柱 1000 mg/6 mL 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6 mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 7331 DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm 标准品 12-SP-DC03Z 8种有机氯农药混标 100ug/ml in Acetone 1ml 12-PS-692 α-六六六[319-84-6] 100mg 12-PS-691 β-六六六[319-85-7] 100mg 12-F105JS δ-六六六[319-86-8] 1ml 12-PS-71 γ-六六六[58-89-9] 500mg 12-PS-72 4,4’-滴滴滴[72-54-8] 250mg N-10876-1G 4,4’-滴滴涕[50-29-3] 1G N-12708-50MG 2,4’-滴滴涕[789-02-6] 50mg 12-F93JS 4,4’-滴滴伊[72-55-9] 1ml HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂 56-15319-50G 乙酸铅[6080-56-4] 50G 50115 正己烷 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5 μL
气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点,并能将六六六、滴滴涕各异构体分离,准确定量。本法最低检测限10—11~101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行,而内标法(加人内标物,如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率,。一BHC 88%~95%,7-BHC97%~106%,fl-BHC 85%~101%,&BHC 94~101%,P,P’一DDE 97%~101%,P,P,一DDT100%~102%。
5.检测
①肉类:
a.有机溶剂提取:称取20 g肉样于研钵中,加80 g无水Na2S04,研成干粉状,移人具塞三角瓶中,加环己烷100 mL,振荡30 rain,过滤。滤液转入分液漏斗中,加浓H:S0410 mL,振摇,放气,静置,分层,弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI。,反复磺化,直至无色透明,弃硫酸层。有机相加2%Na2S04溶液100 mL,振摇,放气,静置,分层,弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K—D浓缩器中,浓缩至0.5-1.0 mL。取浓缩液2~5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。
b.酸消化:取肉样于具塞三角瓶中,]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI。,置80℃水浴加热5 h,移人分液漏斗中,加环己烷30 mL,20 mL,20 mL,20 mL分次提取,合并环己烷,经无水NaaSO脱水,过滤,转入100 mI。g-l~oe,定溶,然后用硫酸磺化,以下操作同a法(同时做空白实验)。
②蛋与蛋制品:称取10 g蛋样于具塞三角瓶中,JJ~NiN 50 mI。,振荡30 min,过滤于浓缩器中,除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷,溶解残渣,并将其移人分液漏斗中,振摇,静置,分层,分出有机相;再用环己烷20 mL重复一次,合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04,使有机相脱水于分液漏斗中,用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04,磺化,以下操作同①a法,取浓缩液2~5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。
③乳与乳制品:取50 g鲜乳样于分液漏斗中,加乙醇50 mI。,草酸钾0.5 g,振摇l min,加乙醚50 mL,摇匀,加环己烷50 mI。,振摇2 rain,静置,分层,弃下层。在有机相中,加15 g无水Naz804脱水于K—D浓缩器中,浓缩,残液为黄色透明油状物,加环己烷50 mL溶解残液,移人分液漏斗中,环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。,以下操作同①a法,取浓缩液2~5uI。注入GC仪检测(同时做空白实验)。
④粮食:取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中,加环己烷50 ml。,振荡30 rain,过滤于分液漏斗中,加环己烷至100 ml。。加lo mE,浓HzS04磺化,以下操作同①a法。取浓缩液2~5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。
⑤蔬菜、瓜果:取50 g匀浆的蔬菜瓜果样,加丙酮loo mL,振荡1 rnin,浸泡1 h,过滤。向滤液中加入环己烷100 mI.,振摇,加29/6 Nla2S04溶液200 mL,振摇,静置,分层,弃下层。有机相中加15 g无水Na2S04脱水,移人分液漏斗中,用环己烷补足至100 mL,加10 mL浓HzS04,磺化,以下操作同①a法。取浓缩液2~5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。
⑥动植物油:取10 g油样于分液漏斗中,加环己烷250 mL,溶解,振摇,加浓硫酸磺化,以下操作同①a法(同时做空白实验)。
6.标准曲线制备与检测
①外标峰面积标准曲线定量法:取六六六、滴滴涕标准应用液(0.01ug/ml。),用苯稀释定容成不同浓度,分别注人5肚L于GC仪,以峰面积为纵坐标,农药含量为横坐标,分别绘制有机氯各同分异构体标准曲线。然后,将被检样品浓缩液也注入5肛I。,并在色谱图上量出峰高,再从标准曲线上查出对应的农药含量。
②内标峰面积标准曲线定量法:在已提取处理的样液中加入环氧七氯为内标物。从色谱图上量出内标物及各种农药的峰面积,求出各农药对内标物的峰面积比。以峰面积比对标准溶液浓度作图,分别绘制标准曲线。在检测样液时按上述加入环氧七氯为内标物检测,从标曲线上查得相当于所得峰面积比的溶液浓度,然后再换算成样品中农药含量。
7.分离效果及保留时间
9.说明
①无水NazSOt为样品脱水剂。
②环己烷或石油醚在本实验中作用是提取样品脂溶性有机氯农药残留。
③2%Na2S04为洗涤磺化时残留的极性物质。
④乙醚(无水),丙酮为脂肪溶剂,在本实验中为提取试样脂肪。
⑤K2C204。乙醇在本实验中作用为破坏乳脂球的脂肪膜,有利于乳品种农药的提取。
⑥样品如为动物油、肥肉时,其提取样量为5 g;乳制品取样量按鲜乳折算;蛋与蛋制品10个鲜蛋去壳,混匀后再取样,蛋制品取样按鲜蛋折算。
⑦蛋样在用丙酮处理后蒸除时,在浓缩过程中,溶液变粘稠,常有泡沫,应小心不让其溢出。
⑧色谱柱只能选用玻璃柱,如选用不锈钢柱时,其有机氯农药残留物会对金属壁产生催化分解及吸附现象,干扰检测。
⑨色谱柱装填已涂渍好固定液担体的操作必须认真,特别注意填充均匀、紧密,不应留有间隙或死空间。更不可损坏担体,以免改变柱的效能。填毕,NNNN_kNNNN~Ng。然后在略高于操作时的柱温下持续老化36~48 h。
⑩气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点,并能将六六六、滴滴涕各异构体分离,准确定量。本法最低检测限10—11~101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行,而内标法(加人内标物,如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率,。一BHC 88%~95%,7-BHC97%~106%,fl-BHC 85%~101%,&BHC 94~101%,P,P’一DDE 97%~101%,P,P,一DDT100%~102%。
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