超高压制样方法和技术研究

2016-06-12 10:19  下载量:10

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使用自行设计研制的高压制样模具和高压制样技术,对岩石、土壤、水系沉积物等地质样品进行高压制样研究,这是国内首次的高压制样尝试,并取得了显著的成果。不加粘加剂,用1600KN高压能使各种类型地质粉末样品压制成型。而且,经高压制备的试样片表面致密、平整、光滑、光亮、不龟裂、不分层、不掉粉末,消除了对X射线荧光光谱仪分析室的污染,为X射线荧光光谱分析粉末制样开辟了一条新途径。通过对元素分析线、背景强度、校准曲线斜率、方法的精密度和制样的重现性的对比研究表明:高压(1600KN)制备的试样片较常规压力(400KN)元素的峰背比值、灵敏度显著地提高,检出限明显降低、分析结果更接近标准值、精密度和样品制备的重现性均有较大的提高。还利用电子显微镜和射线衍射对这些 高压试样片和常规压力的试样片作了表面形态和结构的对照研究,研究表明 : 高压试样片 较常规压力 的试样片 二氧化硅谱峰的 半高宽均 变宽 。 表 明 峰形发生了变异,变化的原因可能是在高压下晶格被破坏,粒度减小,因 而使高压制备的试样片表面更加坚实、致密、平滑、不掉粉末,减少了颗粒度和矿物效应,提高了分析结果的精密度和准确度。

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