方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 催化剂 |
检测项目 | 理化分析 |
参考标准 | 原位高温高压漫反射 催化 |
针对分子筛等催化剂等样品,由于其需要对气体进行吸附,而且样品类型多样,可将其制成粉末,利用漫反射原理,测试在原位条件下的性质特征。
分子筛等催化剂在原位高温高压漫反射的应用
材料表征技术是现代分析方法中十分热门的应用,材料表征的方法很多,红外光谱技术针对材料的官能团变化,吸附情况都能准确的进行测定。
针对材料的一些现场情况,需要还原到实际测试的条件,也就是原位测试条件。在室温和原位的高温高压条件下的材料性质会发生变化,因此需要选择合适的原位高温高压附件,针对不同的样品,进行特定的测试。
针对分子筛等催化剂等样品,由于其需要对气体进行吸附,而且样品类型多样,可将其制成粉末,利用漫反射原理,测试在原位条件下的性质特征。
Specac公司提供的Selector environment chamber 原位高温高压漫反射,提供常温以及高温原位的漫反射测试。
其由常温selector 常温漫反射以及environment chamber 高压仓组合而成。
温度范围:室温-800度,最高压力:500psi,真空度:0.001Torr
加热池:Incalloy 800HT,大容量腔体,保证气体不会行程涡流,带走样品
水平圆形窗片设计,最大程度保证漫反射能量收集。
特有的金刚砂样品背景盘,可有效减少杂散光的影响,使得漫反射背景测试均匀分布。
方法和结果
样品:分子筛
取分子筛10g,提前放置于高温烘箱,200度干燥2个小时,取出后放置干燥器内保存
金刚石样品盘剪成跟高温加热仓同样大小。
连接好管路以及气体,以及真空泵
抽真空,先用金刚石盘做背景
之后用微量药勺,分布1-2g样品在金刚石表面。抽真空后,测试样品
之后升温到150度,测试样品,继续升温至300度,测试样品,通入氨气,等待吸附后,抽真空,或通入氮气,正压吹扫,测试样品。
图1 蓝色——原样,粉色——氨气吸附后,氨气吸附前后红外光谱对比
之后降温至170度,测试样品。降温到室温,测试样品,结束测试。
从图1可看出,在采用金刚砂之后的样品测试,没有 出现倒峰等情况,氨气的在高温吸附后,样品在930cm-1以及966cm-1 以及3333 cm-1以及3395 cm-1均出现了吸收峰。
图2 蓝色——300度时原样,粉色——氨气吸附后,绿色——氨气
从图2 看到,氨气流量在20ml/min时候,在红外有较强的吸收峰,需要控制反应时间以及流量,反应后,迅速吹扫或者抽真空。样品在高温吸附后,表明分子筛份吸附能力,活性,以及再可根据电镜,粒径分析,等分析孔隙度,结构,来综合判断此分子筛的催化效果和活性。
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