快速脂肪分析：运用全自动化流程测定脂肪酸甲酯(FAME)

2017/04/20   下载量： 32 次

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应用领域 食品/农产品
检测样本 食用植物油
检测项目 营养成分>脂肪酸甲酯
参考标准 [1] Arens M, Schulte E, Weber K (1994),Fat Sci Technol 96; 67-68.

在色谱分析中，所有的FAME都 达到良好的分离(图3)，使得定 量的可信度更高。即便已经完 成75个样品测试，GC 的峰形仍 然保持完美。而进样区的衬管 或柱子入口都没有发现污染的 痕迹。

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配置单
方案详情

通过脂肪酸甲酯（FAME）分析食

品中的油脂、脂肪和含脂量是政

府机构、第三方实验机构的常规

样品前处理方法。通常，这些样

品前处理都是通过手动的方式完

成。这不仅需要大量的劳力，同

时潜在的有毒有害化学品也对从

事的实验室人员产生伤害。

这里展示了建立在甲醇钠为反

应液的酯化反应之上，运用PAL

Robotic Tool Change （PAL RTC平

台），实现对食品中含脂类样品

的全自动前处理的流程。这不仅

提高了样品前处理流程的安全，

把人为的因素降到了最低，同

时提高了实验室的效率。PAL RTC

样品前处理 平台上配置了Dilutor

（稀释模块），Vortex Mixer (涡

漩混合模块) 和一个10μL的进样

针。通过Dilutor （稀释模块）可

以添加反应、萃取、净化时所需

要使用的各种溶剂；Vortex Mixer (

涡漩混合模块)提供溶剂的快速

混合和萃取；而10μL的进样针可

以将最终的样品进样到GC进行色

谱分析。

样品前处理平台的软件控制实现

了样品前处理过程中对样品重叠

处理的功能，从而提高了样品前

处理的通量。

运用这个方法，总脂肪含量包括

饱和和不饱和，顺式和反式脂肪

酸都可以达到定量分析。三种内

标化合物被用于控制萃取、酯变

换和皂化反应。这个方法目前已

应用于植物油和含有水溶性动物

油脂的食品，例如牛油、奶酪和

香肠的脂肪含量测定。

运用三种内标法的概念

在室温下, 甲醇钠只需极短的

时间就可完成甘油三酯的酯交

换反应。当实验中出现水份，

甲醇盐却可能形成氢氧化物。

而这氢氧化物将导致甘油三酯

或脂肪酸甲酯产生皂化反应。

虽然皂化反应相对于酯交换反

应慢一千倍，但皂化反应的产

生还是不理想的。 通过FAME-9

内标法，可以检定皂化的产生

及把其定量。

三种内标化合物如下:

1. 烷烃C14:1,无反应化合物，

检查周转完整性

2. C11 甘油三酸酯，

检查酯交换反应完整性

3. FAME-9,检查皂化反应是否产

生

在每个分析中，这三种内标化

合物的面积都必须测量。如果

C-11FAME/烷烃的峰面积比率少

于0.75，说明酯交换反应并没完

成。导致这现象出现的可能性例

如:缺乏反应物或FAME (脂肪酸

甲酯)已经被皂化。

如果FAME-9/烷烃峰面积比率少于

0.67，说明皂化反应已经发生

备样流程结果

运用甲醇钠从食品中进行脂肪

酸酯交换反应是一项快速、有

效及可靠的分析脂肪方法。

透过运用三种内标法，酯交换

反应的完整性及皂化反应都可

以被检定。

由于PAL Sample Control 软件拥

有“Prep Ahead”的特质，当一

个样品正在进行测试时，另一

个样品将同时进行样品处理。

利用这里所描述的PAL RTC ，在

短短18小时30分钟内就可完成高

达50个样品的处理和分析。

在色谱分析中，所有的FAME都

达到良好的分离(图3)，使得定

量的可信度更高。即便已经完

成75个样品测试，GC 的峰形仍

然保持完美。而进样区的衬管

或柱子入口都没有发现污染的

痕迹。

桌1显示不同植物油的脂肪酸分

析结果。

总结

PAL-RTC 以全自动方式完成 FAME

前处理与进样。在这过程中运

用稀释器（Dilutor）添加实验中

所需的甲醇钠，庚烷和枸橼酸

盐钠及负责期间的净化步骤。

而Vortex Mixer的运用让溶剂更

快速混合。为了达到高效率清

洗Dilutor和进样针,务必配置Fast

Wash Module。运用PAL RTC，在分

析过程中并没有残留物被检测

出（图6）。

PAL System 提供各种规格的针适

配器和样品针用于样品前处理

和GC进样。请点击这里了解更

多产品信息。

参考文献

[1] Arens M, Schulte E, Weber K (1994),

Fat Sci Technol 96; 67-68.

[2] House SD, Larson PA, Johnson RR, De Vries JW,

Martin DL (1994), J Assoc Off Anal Chem Intern

77; 960-965.

[3] Suter B, Grob K, Pacciarelli (1997), Z Lebensm

Unters Forsch A 204; 252-258.

[4] de Koning S, van de Meer B, Alkema G, Janssen

HG, Brinkmann UT (2001), J Chromatography A,

922; 391–397.




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