磐诺A91 Plus测定PET树脂中残留乙醛含量

常州磐诺仪器有限公司

2020/06/22 11:25

方法概要——参考SH/T 1817-2017《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定顶空气相色谱法》，利用顶空进样器进样，毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测其中乙醛的残留含量，根据保留时间进行定性，外标法定量。

1、配置方案

序号	主机配置	数量	备注
1	A91 Plus气相色谱仪	1	配分流/不分流进样口（S/SL）和氢火焰离子化检测器（FID）
2	色谱柱AB-FFAP 30m×0.32mm×0.25μm	1	或其他等效色谱柱
3	全自动顶空进样器	1
4	标准品	1	水中乙醛1000mg/L
5	计算机	1	Win10系统，64位专业版或旗舰版，4G以上内存

2、测试条件

分流/不分流进样口（S/SL）	温度：250℃，载气：N2，分流比：5：1
柱箱	恒温40℃，保持3min
色谱柱	AB-FFAP，30m×0.32mm×0.25μm
氢火焰离子化检测器（FID）	温度：250℃，氢气：30mL/min，空气：400mL/min，尾吹气：25mL/min
顶空进样器	平衡温度：70℃，管路温度：110℃，阀箱温度：100℃，平衡时间：30min，间隔时间：10min，吹扫时间：1min，载气压力：0.1Mpa，吹扫气压力：0.2Mpa

3、测试结果

3.1 乙醛定性结果

图1 乙醛定性谱图

3.2 校正曲线的配置

用超纯水将乙醛标准溶液(1000 mg/L)分别稀释成20、40、60、80、100 mg/L系列标准使用液；将5个顶空瓶用氮气吹扫置换空气后, 用微量注射器分别吸取上述不同浓度的乙醛标准使用液各10 μL注入顶空瓶中, 迅速用封盖器将垫片及铝盖封好瓶口。按照气相色谱及顶空仪器的方法进行测试。以乙醛含量为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

注意点：乙醛在室温下易挥发，在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针处理，否则重现性和线性容易受到影响。

3.3 不同浓度点谱图