涂料null检测 | 得利特：气相色谱法测定涂料中二甲苯-得利特（北京）科技有限公司

方案摘要

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应用领域	石油/化工
检测样本	涂料
检测项目
参考标准	气相色谱法涂料的测定分离

1．了解色谱定量分析的原理，学习内标法进行定量的方法。 2．学习涂料中苯、甲苯、二甲苯的测定技术。 3．进一步熟悉气相色谱仪的基本操作及色谱工作站的使用方法。

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气相色谱法测定涂料中苯、甲苯、二甲苯

一、实验目的

1．了解色谱定量分析的原理，学习内标法进行定量的方法。

2．学习涂料中苯、甲苯、二甲苯的测定技术。

3．进一步熟悉气相色谱仪的基本操作及色谱工作站的使用方法。

二、实验原理

涂料样品经稀释后，在色谱柱中苯、甲苯、二甲苯及其它组分会分离开来，用氢焰离子

化检测，以内标法定量，可以实现对涂料中的苯、甲苯、二甲苯的测定。

内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标

物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。采用公式 isiissfmAwfmA或isssfmhwfmh=式中，ms为内标物的质量；m为样品的质量；Ai或hi为被测组分的峰面积或峰高；As或hs为内标物的峰面积或峰高；isf为相对质量校正因子，isf= fi /fs；fi 为被测组分的质量校正因子；fs 为内标物的质量校正因子。

内标物的要求是：

* 内标物应是样品中没有的组分，不与被测组分发生化学反应；

* 内标物要与被测组分互溶；

* 它应能与样品中其它组分完全分离，其流出峰与被测组分峰相邻；

* 加入内标物的量也要与被测组分的含量相近。

本实验采用正庚烷作内标物。

三、仪器与试剂

1．仪器：Varian CP 3800气相色谱仪（配有程序升温功能和氢焰离子化检测器）；1μL微量进样器1支，50 μL微量注射器1支。

2．试剂：乙酸乙酯；苯；甲苯；二甲苯；正庚烷。以上试剂均为色谱纯。

四、色谱条件

CP–Sil24CB石英毛细管气相色谱柱：内径（id）0.32 mm；柱长（L）30 m；液膜厚度（df）0.25 μm。气化室温度：200 ℃；检测室温度：200 ℃；载气（N2）流速20～25 mL/min；燃烧气（H2）流速：30～40 mL/min ；助燃气（空气）流速：500～600 mL/min；柱温：80