闷热潮湿的梅雨季又来了对红外光谱仪是个重要的考验,都知道红外光谱仪的优势很多,但是它也有劣势那就是怕潮湿,为什么这么说呢?下面我们就来解释一下:
在实验室红外光谱仪的核心部件一般都是干涉仪,干涉仪中的重要器件分束器都是KBr(溴化钾)材质的,KBr受潮后会发生潮解,严重时导致仪器无法正常工作。即使是多层镀膜保护的溴化钾,长期处于潮湿环境中,也会吸潮而发生潮解。一直有人说,为了防潮可以将KBr分束器替换为ZnSe(硒化锌)材质,但这种做法会损失测试光谱范围,使用ZnSe分束器的红外光谱仪的实际光谱范围只有4000-600cm-1,无法达到标准的红外光谱范围4000-400cm-1,所以如果不是使用环境要求极为特殊的情况,一般不会更换分束器材质。也就是说,我们在实验室中使用红外光谱仪基本都是需要防潮的,一般我们会建议用户安装在远离水源和空调出风口的光谱室中,再配套空调和除湿机日常使用,这样的建议不仅是为了更好的保护红外光谱仪器本身,同时也是提高测试光谱质量的有效措施。环境中的水分和二氧化碳等成分会吸收红外光谱,如果环境湿度很高,测试光谱中的水峰会非常明显,不仅有碍观瞻,降低光谱质量,有时甚至会掩盖有用信息,所以如果大家在测试时发现了很多尖锐的水峰而且忍无可忍的时候,就要想办法降低环境湿度喽。
红外光谱仪保养小窍门:
1、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿也可搭配能谱科技出品的红外光谱仪智能电子防潮箱。特别是霉雨季节,能每天开除湿机。
2、定期观察视窗中干燥剂的颜色,及时处理和更换失效的干燥剂。能谱科技iCAN 9傅立叶红外光谱仪配备智能湿度自动提醒装置,减轻了操作人员对仪器维护的工作量,电子湿度数字直观显示功能,将自动提醒用户更换干燥剂,解决红外使用过程中大的隐患。
3、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
4、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
之前有个用户问我,说他们的红外光谱仪一直没有换过干燥剂,环境湿度这么高,就连测出的光谱都有明显的水峰干扰,但是红外光谱仪的湿度指示一直是蓝色的,是不是湿度指示坏了?哈哈,这个担忧对于我们这种干燥类型来说是不需要的,因为这种湿度感应变色标签纸是可以循环使用的,湿度高时变为粉色,湿度降下来后又会恢复为蓝色。以我们更换干燥剂的频率来估算的话,湿度指示的寿命估计比仪器的寿命还长呢。如果是带有内置除湿装置的红外光谱仪,可能需要经常关注这个问题,万一除湿装置坏了,可要及时报修,否则分束器出了问题,代价就相当高了。
那么既然仪器内部很干燥,为什么测出的光谱还有水峰干扰呢?正如我前面所说的,我们要控制环境湿度,减少测试环境中的水分,从而降低光路中的水分含量。另一方面,如果待测样品放置在空气中容易吸潮的话,也要注意,建议不要长时间暴露在空气中,也可以用红外灯或红外烤箱加热烘干一下,再进行检测。
梅雨季节用压片法制样也是有难度的,因为在用玛瑙研钵进行样品与KBr粉末混合研磨时,KBr是很容易吸潮的,如果压片后直接放入红外样品仓进行检测,会有较强的水峰干扰,即便使用软件中的气氛补偿功能消除水分干扰,还是有可能会影响到一些待测组分的有用信息。所以,如果样品可以承受一定的温度的话,建议在研磨制样过程中使用红外灯辅助干燥,可以达到不错的效果,提升光谱质量。
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