ATR衰减全反射傅里叶红外光谱法测定柴油燃料中脂肪酸甲酯

2021/09/09   下载量: 7

方案摘要

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应用领域 石油/化工
检测样本 柴油
检测项目 含量分析
参考标准 GB/T 23801-2009 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定红外光谱法

实验室分析脂肪酸甲酯含量方法有很多,最常用的是气相色谱法和红外光谱法。气相色谱法灵敏度高,重复性好,但柴油燃料中含有沸点高、相对分子质量大、不易挥发的组分,容易产生拖尾或残留。因此,国家标准和行业标准均采用红外光谱仪分析柴油燃料中脂肪酸甲酯的含量

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实验室分析脂肪酸甲酯含量方法有很多,最常用的是气相色谱法和红外光谱法。气相色谱法灵敏度高,重复性好,但柴油燃料中含有沸点高、相对分子质量大、不易挥发的组分,容易产生拖尾或残留。因此,国家标准和行业标准均采用红外光谱仪分析柴油燃料中脂肪酸甲酯的含量。
 
液体样品红外光谱的定量分析主要有样品池法和衰减全反射(ATR)法。样品池法属于透射法,是将少量样品涂于两片红外透明的窗片(KBr、NaCl等)之间,以透过样品的干涉辐射所携带的物质信息来分析该样品,其优点是灵敏度高,但每次实验样品薄层厚度的细微差别使得其分析的重复性相对较低,且窗片清洗、打磨过程比较繁琐,具有样品制备相对耗时、采样附件材料易碎等缺点。衰减全反射(ATR)法是从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的试样表面上,当入射角大于临界角时,入射光线就会产生全反射。红外光线并非全部被反射回来,而是穿透到样品表面内一定深度后再返回。在该过程中,试样在入射光频率区域内有选择吸收,反射光强度发生减弱,产生与透射吸收相似的谱图,从而获得样品表层化学成份的结构信息。ATR附件有多种形式,包括水平ATR、ATR流通池、可变角ATR和单次反射ATR等,其优点是制样简单,清洗便捷,不易损坏。
 

本文以衰减全反射傅里叶红外光谱法(ATR-FTIR)为基础,使用多次水平衰减全反射附件(ATR),建立了柴油燃料中脂肪酸甲酯的检测方法,在实际应用上达到迅速而准确地进行定量分析的效果。


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