型号: | 石墨化度分析 |
产地: | 上海 |
品牌: | 伦琴实验室 |
评分: |
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石墨及其复合材料具有高温下不熔融、导电导热性能好以及化学稳定性优异等特点,广泛地应用于冶金、化工、航空航天等行业。特别是近年来锂电池的快速发展,进一步加大了石墨材料的需求。工业上常将碳原料经过煅烧破碎、焙烧、高温石墨化处理来获取高性能人造石墨材料。石墨的质量对电池的性能有很大影响,石墨化度是一种从结构上表征石墨质量的方法之一。
石墨化度
碳原子形成密排六方石墨晶体结构的程度, 其晶格尺寸愈接近理想石墨的点阵参数, 石墨化度就愈高。那么, 碳晶体的晶胞参数可直接用来表征其石墨化度。XRD法利用石墨的晶格常数计算石墨化度G[1]:
式中:0.3440为完全非石墨化炭的(002)晶面间距,nm;0.3354为理想石墨晶体的(002) 晶面间距,nm。0.3354为实际石墨试样(002)晶面间距,nm。
实例 不同石墨的石墨化度
为了准确的确定值或(002)峰的峰位,需要在样品中加入内标以校准。本文根据QJ2507-93[2]规范,用硅作为内标物,加入待测石墨样品中,在玛瑙研钵中混合研磨均匀。
图1 加入Si内标的石墨XRD图谱(黑线),红线是扣除Ka2后的图谱
当石墨(002)衍射峰峰形对称性很差时,如图2,样品中可能含有多种不同石墨化度的组分存在(当然,也可能是由于非晶碳或无定形碳的存在。需要对衍射峰进行分峰处理,得到各个子峰的峰位和积分强度值,如图2所示。分别计算各子峰的石墨化度,再利用各子峰的积分强度为权重,归一化样品的石墨化度。
图2 石墨实验(蓝色数据点)及分峰拟合图谱(红色:拟合图谱,两绿色为单峰拟合结果)
1 F rank lin R E. The structure of graphitic carbons. Acta crystallographica, 1951, 4, 253.
2 QJ2507- 93, 碳素材料微观结构参数测定方法.
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