资料摘要
资料下载用巯基棉富集,四乙基硼化钠衍生,气相色谱-质谱联用法测定水体中的甲基汞和乙基汞,线性范围为10~150 ng/L,线性范围内的重复性相对标准偏差(n=10)甲基汞为4.63%,乙基汞为5.52%,方法回收率甲基汞为99.00%~ 103.01%,乙基汞为85.49%~97.59%。通过四乙基硼化钠衍生把甲基汞和乙基汞化转化成全烷基化合物,降低了甲基汞和乙基汞的活性,减少甲基汞和乙基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象。方法适合实验室大批量样品的测定。 关键词：甲基汞;乙基汞;气相色谱质谱联用法;水 随着工业发展,排放到自然环境中的汞越来越多,造成了很大的污染。在过去的十几年间,世界范围内环境中汞的浓度持续上升,已经引起各国政府和环保组织的极大关注,成为继气候变化问题后的又一个全球环境问题。据估算,全球人为汞排放的45%来自燃煤,火电行业已经成为汞污染控制的重点"在自然界中，汞以金属汞、无机汞、有机汞的形式存在,其中有机汞毒性最大,而有机汞中又以甲基汞毒性最大。 气相色谱法测定有机汞时,有机汞在色谱柱上吸附非常严重,往往是分析几个样品之后,有机汞的色谱峰开始严重拖尾,甚至不出峰。GB/T 17132-1997和GB/T 14204 -1993在附录中提出可以用二氯化汞来恢复系统,实验验证该法有- -定效果,但是很不稳定,不适合大批量样品的测试。结合有机汞和四乙基硼化钠反应可生成活性比较小的全烷基化合物的原理,笔者建立了采用巯基棉富集、四乙基硼化钠衍生、气相色谱-质谱联用测定水体中有机汞的方法,该法可消除有机汞在色谱系统内的吸附,减少峰拖尾现象,适合大批量样品的测试。
文献贡献者
解决液相色谱仪自动进样器进针深度的调节方法
简介： 自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障,说明自动进样器有了问题。 本篇文章主要讲了液相色谱仪自动进样器如何调节进针深度。 样品量足够多时，不必考虑这一问题。但对于痕量分析而言，进针深度的调节问题将较为突出。理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部，这样可以最大限度地利用样品。当可用的样品体积有限时，可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。如果进针过深，可能插入样品瓶的底部，甚至导致针尖阻塞。如果进针深度不足，样品只及针尖部分，针将不能抽取足够量的样品,部分空气取而代之。 对于进针深度的调节，一般采用机械或电动的方法，目前本公司旗下自动进样器可以在液相色谱仪色谱工作站上设置。无论采用哪种方法，实验之前都必须认真调节，更换样品瓶类型时还需要重新调整。
解决液相色谱仪自动进样器样品瓶过满的问题
简介： 自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障,说明自动进样器有了问题。 本篇文章主要讲解决液相色谱仪自动进样器样品瓶过满的问题。 如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。由于这种真空作用，注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下，对于挥发性稀溶液样品，针内甚至会出现气泡，影响分析工作的正常进行。有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题，但这种方法并不常用。最简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。
解决液相色谱仪自动进样器滞后体积的问题
简介： 自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障,说明自动进样器有了问题。 本篇文章主要讲了解决液相色谱仪自动进样器滞后体积的问题。 高效液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积，包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积，对于低压混合系统，也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。通常的HPLC系统中,滞后体积- -般在0.2mL-5mL之间,主要取决于装置的设计。滞后体积中最重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滯后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。
DN-4022动态稀释仪使用注意事项
简介：1、使用我公司配气仪配气时应选用慢速模式进行配气，配气前使用标气对管路进行冲洗。配气流量。 2、若使用手动阀，阀切换进样时应同时触发色谱启动按键，防止保留时间不一致。 3、色谱柱使用前后应及时老化，做样过程中若出现明显的样品残留应及时更换气路管件。 4、若有条件，定量管及样品传输管线应尽量更换为硅烷化后的管线。阀体及定量管，传输管线等进行加热。 5、将安装自动进样器的场地准备指南发给客户并与之沟通确认表等相关事宜，上门安装之前提前一个工作日电话再次问询准备是否到位，关键项再口头确认一次。与客户约定具体的上门时间，工作行程安排。 6、到达现场首先确认氮气钢瓶减压阀是否打开，压力调节是否到位，氢气发生器，空气发生器是否已打开，标色硅胶是否变色，如变色则要求客户更换后再继续工作。 7、气源就绪后开机观察色谱是否有异常故障信息，点火是否正常，点火稳定后观察 fid 基线是否稳定（若客户未安装色谱柱可直接将检测器端入口用石墨压环穿回形针堵死入口），此项主要放置设备异常损坏造成扯皮问题。建议将色谱进样口温度设置为关闭或者 60 度，柱温箱 45 度，检测器 150 度，方便下一步操作。
浓缩仪的工作原理及应用领域
简介： 浓缩仪综合利用了离心、抽真空和加热等手段，有效地蒸发溶剂，高效率回收生物或分析样品。广泛地应用到生命科学和化学、制药等领域。它具有批次处理样品量大、几乎不受容器限制、低温保证样品活性、蒸发速度快、不污染环境等众多优点，逐渐被广大科研、生产、检测单位所熟悉。然而，不同的样品浓缩条件是不一样的，需要的浓缩仪配置也不一样，如何挑选合适的主机、真空泵和/或冷阱，是需要认真考虑的。      综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂，采用高速离心旋转技术，保证样品处于样品管中不会喷出。将样品进行浓缩，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。      真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有浓缩效率高，样品活性留存高的特点。 1、DNA/RNA的浓缩； 2、药物、代谢物的浓缩； 3、液相色谱的前后处理； 4、免疫球蛋白的浓缩等
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