资料摘要
资料下载▲基流过大、无法调零(一) 指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。 A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素； 1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。 2.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 3.检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 5.使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因； 1.检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。 2.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 ▲基流过大、无法调零(二) 指降低进样温度后基始电流也不减少时: 1.检查载气是否污染或流量不正常。 2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3.检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。 4..降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。 ▲基线扭动 指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。 注意:发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。 A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动： 1.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 2.检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 3.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小： 1.检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。 2.检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。 3.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 4.检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。
文献贡献者
解决液相色谱仪自动进样器进针深度的调节方法
简介： 自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障,说明自动进样器有了问题。 本篇文章主要讲了液相色谱仪自动进样器如何调节进针深度。 样品量足够多时，不必考虑这一问题。但对于痕量分析而言，进针深度的调节问题将较为突出。理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部，这样可以最大限度地利用样品。当可用的样品体积有限时，可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。如果进针过深，可能插入样品瓶的底部，甚至导致针尖阻塞。如果进针深度不足，样品只及针尖部分，针将不能抽取足够量的样品,部分空气取而代之。 对于进针深度的调节，一般采用机械或电动的方法，目前本公司旗下自动进样器可以在液相色谱仪色谱工作站上设置。无论采用哪种方法，实验之前都必须认真调节，更换样品瓶类型时还需要重新调整。
解决液相色谱仪自动进样器样品瓶过满的问题
简介： 自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障,说明自动进样器有了问题。 本篇文章主要讲解决液相色谱仪自动进样器样品瓶过满的问题。 如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。由于这种真空作用，注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下，对于挥发性稀溶液样品，针内甚至会出现气泡，影响分析工作的正常进行。有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题，但这种方法并不常用。最简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。
解决液相色谱仪自动进样器滞后体积的问题
简介： 自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障,说明自动进样器有了问题。 本篇文章主要讲了解决液相色谱仪自动进样器滞后体积的问题。 高效液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积，包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积，对于低压混合系统，也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。通常的HPLC系统中,滞后体积- -般在0.2mL-5mL之间,主要取决于装置的设计。滞后体积中最重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滯后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。
DN-4022动态稀释仪使用注意事项
简介：1、使用我公司配气仪配气时应选用慢速模式进行配气，配气前使用标气对管路进行冲洗。配气流量。 2、若使用手动阀，阀切换进样时应同时触发色谱启动按键，防止保留时间不一致。 3、色谱柱使用前后应及时老化，做样过程中若出现明显的样品残留应及时更换气路管件。 4、若有条件，定量管及样品传输管线应尽量更换为硅烷化后的管线。阀体及定量管，传输管线等进行加热。 5、将安装自动进样器的场地准备指南发给客户并与之沟通确认表等相关事宜，上门安装之前提前一个工作日电话再次问询准备是否到位，关键项再口头确认一次。与客户约定具体的上门时间，工作行程安排。 6、到达现场首先确认氮气钢瓶减压阀是否打开，压力调节是否到位，氢气发生器，空气发生器是否已打开，标色硅胶是否变色，如变色则要求客户更换后再继续工作。 7、气源就绪后开机观察色谱是否有异常故障信息，点火是否正常，点火稳定后观察 fid 基线是否稳定（若客户未安装色谱柱可直接将检测器端入口用石墨压环穿回形针堵死入口），此项主要放置设备异常损坏造成扯皮问题。建议将色谱进样口温度设置为关闭或者 60 度，柱温箱 45 度，检测器 150 度，方便下一步操作。
浓缩仪的工作原理及应用领域
简介： 浓缩仪综合利用了离心、抽真空和加热等手段，有效地蒸发溶剂，高效率回收生物或分析样品。广泛地应用到生命科学和化学、制药等领域。它具有批次处理样品量大、几乎不受容器限制、低温保证样品活性、蒸发速度快、不污染环境等众多优点，逐渐被广大科研、生产、检测单位所熟悉。然而，不同的样品浓缩条件是不一样的，需要的浓缩仪配置也不一样，如何挑选合适的主机、真空泵和/或冷阱，是需要认真考虑的。      综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂，采用高速离心旋转技术，保证样品处于样品管中不会喷出。将样品进行浓缩，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。      真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有浓缩效率高，样品活性留存高的特点。 1、DNA/RNA的浓缩； 2、药物、代谢物的浓缩； 3、液相色谱的前后处理； 4、免疫球蛋白的浓缩等
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