资料摘要
资料下载现在多数GC/MS联用仪器已经不需要使用这些复杂的连接器作接口了。因为GC普遍使用毛细管色谱柱，流量大为降低，GC/MS联用多采取将色谱柱直接插入质谱的离子源的直接连接方式，接口仅仅是一段传输线(transfer line)，属于仪器的标准配置。如果所配的真空泵抽速有限，不能满足GC使用大孔径或填充柱大流量进样或其它特殊进样需要，也有用来分流的各种接口配件供选择，如毛细管限流器、喷嘴分离器及各种膜分离方式接口等。 直接插入式接口(传输线)结构非常简单，除了一根金属导管和加热套，以及温度控制和测温元件，无需其它流量设置等额外的部件。可加热的金属导管，在色谱柱出口和离子源入口之间，长度取决于色谱柱出口和离子源入口的距离，内径大小应能使不同柱径的色谱柱穿过，金属导管有一个带加热器的保温套，独立调节和控制所需要的温度，金属管的加热温度和色谱的使用温度应相匹配，以保持色谱柱流出物不发生冷凝。不能独立加热和控温，因此传输线的温度是靠色谱柱箱和离子源温度的传导，不仅达不到较高的使用温度，还将导致传输线温度随着色谱柱箱和离子源温度变化而变化。 接插入式接口的优点:死体积小;无催化分解效应;无吸附;不存在与化合物的分子量、溶解度、蒸气压等有关的歧视效应结构简单，只有一个连接件，减少了漏气的部位;色谱柱易安装，操作方便;与各种分流式接口比较最大的好处是，样品几乎没有损失，可增加检测的灵敏度。 缺点:GC最大载气流量受到真空泵抽速的限制，如果配置的真空泵抽速不够，不适用于大流量进样;其次，这种连接方式在更换色谱柱子时，系统必须放空，不能在抽真空状态下换柱子:再有，色谱柱固定液流失也随样品全部进入离子源，若色谱柱流失大，将会严重污染离子源，影响灵敏度;载气和样品同时进入离子源，虽然氦气质量小，容易被真空泵抽走，其电离电位(24.6eV)高于多数有机化合物(10eV左右)，但在70eV下仍然会被电离，对基线仍会有一定影响，激发态的中性粒子也会引起噪声，基线和噪声对灵敏度都有影响。 其它分流式接口优点是因分流而减少或限制了进入离子源的流量，允许使用口径较大的色谱柱和较大的载气流速，柱容量增大。缺点:明显地因分流而使样品损失掉一部分， 灵敏度受到影响;增加的分流部件，增加了可能漏气的部位;还涉及许多操作参数(分离、浓缩系数和收率)的优化。
文献贡献者
解决液相色谱仪自动进样器进针深度的调节方法
简介： 自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障,说明自动进样器有了问题。 本篇文章主要讲了液相色谱仪自动进样器如何调节进针深度。 样品量足够多时，不必考虑这一问题。但对于痕量分析而言，进针深度的调节问题将较为突出。理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部，这样可以最大限度地利用样品。当可用的样品体积有限时，可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。如果进针过深，可能插入样品瓶的底部，甚至导致针尖阻塞。如果进针深度不足，样品只及针尖部分，针将不能抽取足够量的样品,部分空气取而代之。 对于进针深度的调节，一般采用机械或电动的方法，目前本公司旗下自动进样器可以在液相色谱仪色谱工作站上设置。无论采用哪种方法，实验之前都必须认真调节，更换样品瓶类型时还需要重新调整。
解决液相色谱仪自动进样器样品瓶过满的问题
简介： 自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障,说明自动进样器有了问题。 本篇文章主要讲解决液相色谱仪自动进样器样品瓶过满的问题。 如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。由于这种真空作用，注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下，对于挥发性稀溶液样品，针内甚至会出现气泡，影响分析工作的正常进行。有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题，但这种方法并不常用。最简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。
解决液相色谱仪自动进样器滞后体积的问题
简介： 自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障,说明自动进样器有了问题。 本篇文章主要讲了解决液相色谱仪自动进样器滞后体积的问题。 高效液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积，包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积，对于低压混合系统，也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。通常的HPLC系统中,滞后体积- -般在0.2mL-5mL之间,主要取决于装置的设计。滞后体积中最重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滯后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。
DN-4022动态稀释仪使用注意事项
简介：1、使用我公司配气仪配气时应选用慢速模式进行配气，配气前使用标气对管路进行冲洗。配气流量。 2、若使用手动阀，阀切换进样时应同时触发色谱启动按键，防止保留时间不一致。 3、色谱柱使用前后应及时老化，做样过程中若出现明显的样品残留应及时更换气路管件。 4、若有条件，定量管及样品传输管线应尽量更换为硅烷化后的管线。阀体及定量管，传输管线等进行加热。 5、将安装自动进样器的场地准备指南发给客户并与之沟通确认表等相关事宜，上门安装之前提前一个工作日电话再次问询准备是否到位，关键项再口头确认一次。与客户约定具体的上门时间，工作行程安排。 6、到达现场首先确认氮气钢瓶减压阀是否打开，压力调节是否到位，氢气发生器，空气发生器是否已打开，标色硅胶是否变色，如变色则要求客户更换后再继续工作。 7、气源就绪后开机观察色谱是否有异常故障信息，点火是否正常，点火稳定后观察 fid 基线是否稳定（若客户未安装色谱柱可直接将检测器端入口用石墨压环穿回形针堵死入口），此项主要放置设备异常损坏造成扯皮问题。建议将色谱进样口温度设置为关闭或者 60 度，柱温箱 45 度，检测器 150 度，方便下一步操作。
浓缩仪的工作原理及应用领域
简介： 浓缩仪综合利用了离心、抽真空和加热等手段，有效地蒸发溶剂，高效率回收生物或分析样品。广泛地应用到生命科学和化学、制药等领域。它具有批次处理样品量大、几乎不受容器限制、低温保证样品活性、蒸发速度快、不污染环境等众多优点，逐渐被广大科研、生产、检测单位所熟悉。然而，不同的样品浓缩条件是不一样的，需要的浓缩仪配置也不一样，如何挑选合适的主机、真空泵和/或冷阱，是需要认真考虑的。      综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂，采用高速离心旋转技术，保证样品处于样品管中不会喷出。将样品进行浓缩，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。      真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有浓缩效率高，样品活性留存高的特点。 1、DNA/RNA的浓缩； 2、药物、代谢物的浓缩； 3、液相色谱的前后处理； 4、免疫球蛋白的浓缩等
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