资料摘要
资料下载1适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。 2方法原理 将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,分别在总烃柱和甲院柱上则 定总烃和甲烧的含里,两者之差即为非甲烷总的含量。同时以腺经空气代替样品,则定氧在总烃柱上的响应值,以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。 3试剂和材料 3.1除烃空气: 总烃含里(含氧峰)≤0.40mgm2 (以甲烷计); 3.2甲烷标准气: 16.0 umolmol、800 umolmol,平衡气为氮气; 3.3 氮气:纯度>9999%。 3.4 氢气:纯度>99.99%。 3.5空气: 用净化管净化。 3.6标准气体稀释气:高纯氮气或除烃氮气,纯度9999%,按样品测定。 4仪器和设备 4.1采样容器: 全玻璃材质注射器,容积不小于100 ml,清洗干燥后备用; 气袋材质符合HJ 732的相关规定,容积不小于1L,使用前用除烃空气清洗至少3次。 4.2样品保存箱:具有避光功能。 5 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。 5.1 GAS-3519进样器:带1ml样品定里环的进样阀或1 ml气密玻璃注射器。 5.2 色谱柱 5.2.1 填充柱:甲烷柱,不锈钢或硬质玻璃材质,2 mx4 mm, 内填充粒径180~ 250 um .GDX- -502或GDX-104担体; 总烃柱,不锈钢或硬质玻璃材质;2 mX 4 mm,内填充粒径180~ 250 um硅烷化玻璃微珠。 5.2.2毛细管柱:甲烷柱,30 mx0.53 mm>x25 pum多孔层开口管分子筛柱或其他等效毛细 管柱;总烃柱,30mx0.53 mm脱活毛细管空柱。 5.3 样品加热装置:将样品置于其中加热至不低于120 C,温度控制精度为+5 C。 5.4一般实验室常用仪器和设备。
解决液相色谱仪自动进样器进针深度的调节方法
简介: 自动进样器的故障容易被发现,有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明自动进样器有了问题。 本篇文章主要讲了液相色谱仪自动进样器如何调节进针深度。 样品量足够多时,不必考虑这一问题。但对于痕量分析而言,进针深度的调节问题将较为突出。理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部,这样可以最大限度地利用样品。当可用的样品体积有限时,可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。如果进针过深,可能插入样品瓶的底部,甚至导致针尖阻塞。如果进针深度不足,样品只及针尖部分,针将不能抽取足够量的样品,部分空气取而代之。 对于进针深度的调节,一般采用机械或电动的方法,目前本公司旗下自动进样器可以在液相色谱仪色谱工作站上设置。无论采用哪种方法,实验之前都必须认真调节,更换样品瓶类型时还需要重新调整。
解决液相色谱仪自动进样器样品瓶过满的问题
简介: 自动进样器的故障容易被发现,有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明自动进样器有了问题。 本篇文章主要讲解决液相色谱仪自动进样器样品瓶过满的问题。 如果样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情况下,可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入,造成部分真空。由于这种真空作用,注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下,对于挥发性稀溶液样品,针内甚至会出现气泡,影响分析工作的正常进行。有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题,但这种方法并不常用。最简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。
解决液相色谱仪自动进样器滞后体积的问题
简介: 自动进样器的故障容易被发现,有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明自动进样器有了问题。 本篇文章主要讲了解决液相色谱仪自动进样器滞后体积的问题。 高效液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。通常的HPLC系统中,滞后体积- -般在0.2mL-5mL之间,主要取决于装置的设计。滞后体积中最重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时,这种影响将表现出来。例如,采用50μL的定量环时滞后体积为300μL,如果改用1mL定量环,滞后体积将变成1250μL,这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中,采用的色谱柱较细时,必须考虑滯后体积的影响,解决的办法为更换较小的定量环,减小滞后体积。
DN-4022动态稀释仪使用注意事项
简介:1、使用我公司配气仪配气时应选用慢速模式进行配气,配气前使用标气对管路进行冲洗。配气流量。 2、若使用手动阀,阀切换进样时应同时触发色谱启动按键,防止保留时间不一致。 3、色谱柱使用前后应及时老化,做样过程中若出现明显的样品残留应及时更换气路管件。 4、若有条件,定量管及样品传输管线应尽量更换为硅烷化后的管线。阀体及定量管,传输管线等进行加热。 5、将安装自动进样器的场地准备指南发给客户并与之沟通确认表等相关事宜,上门安装之前提前一个工作日电话再次问询准备是否到位,关键项再口头确认一次。与客户约定具体的上门时间,工作行程安排。 6、到达现场首先确认氮气钢瓶减压阀是否打开,压力调节是否到位,氢气发生器,空气发生器是否已打开,标色硅胶是否变色,如变色则要求客户更换后再继续工作。 7、气源就绪后开机观察色谱是否有异常故障信息,点火是否正常,点火稳定后观察 fid 基线是否稳定(若客户未安装色谱柱可直接将检测器端入口用石墨压环穿回形针堵死入口),此项主要放置设备异常损坏造成扯皮问题。建议将色谱进样口温度设置为关闭或者 60 度,柱温箱 45 度,检测器 150 度,方便下一步操作。
浓缩仪的工作原理及应用领域
简介: 浓缩仪综合利用了离心、抽真空和加热等手段,有效地蒸发溶剂,高效率回收生物或分析样品。广泛地应用到生命科学和化学、制药等领域。它具有批次处理样品量大、几乎不受容器限制、低温保证样品活性、蒸发速度快、不污染环境等众多优点,逐渐被广大科研、生产、检测单位所熟悉。然而,不同的样品浓缩条件是不一样的,需要的浓缩仪配置也不一样,如何挑选合适的主机、真空泵和/或冷阱,是需要认真考虑的。      综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂,采用高速离心旋转技术,保证样品处于样品管中不会喷出。将样品进行浓缩,可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气,对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态,降低溶剂的沸点,加快溶剂的蒸发速率。      真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除,具有浓缩效率高,样品活性留存高的特点。 1、DNA/RNA的浓缩; 2、药物、代谢物的浓缩; 3、液相色谱的前后处理; 4、免疫球蛋白的浓缩等
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