顶空气相色谱法测定药物中石油醚残留

DN-4022动态稀释仪使用注意事项

简介：1、使用我公司配气仪配气时应选用慢速模式进行配气，配气前使用标气对管路进行冲洗。配气流量。 2、若使用手动阀，阀切换进样时应同时触发色谱启动按键，防止保留时间不一致。 3、色谱柱使用前后应及时老化，做样过程中若出现明显的样品残留应及时更换气路管件。 4、若有条件，定量管及样品传输管线应尽量更换为硅烷化后的管线。阀体及定量管，传输管线等进行加热。 5、将安装自动进样器的场地准备指南发给客户并与之沟通确认表等相关事宜，上门安装之前提前一个工作日电话再次问询准备是否到位，关键项再口头确认一次。与客户约定具体的上门时间，工作行程安排。 6、到达现场首先确认氮气钢瓶减压阀是否打开，压力调节是否到位，氢气发生器，空气发生器是否已打开，标色硅胶是否变色，如变色则要求客户更换后再继续工作。 7、气源就绪后开机观察色谱是否有异常故障信息，点火是否正常，点火稳定后观察 fid 基线是否稳定（若客户未安装色谱柱可直接将检测器端入口用石墨压环穿回形针堵死入口），此项主要放置设备异常损坏造成扯皮问题。建议将色谱进样口温度设置为关闭或者 60 度，柱温箱 45 度，检测器 150 度，方便下一步操作。

浓缩仪的工作原理及应用领域

简介： 浓缩仪综合利用了离心、抽真空和加热等手段，有效地蒸发溶剂，高效率回收生物或分析样品。广泛地应用到生命科学和化学、制药等领域。它具有批次处理样品量大、几乎不受容器限制、低温保证样品活性、蒸发速度快、不污染环境等众多优点，逐渐被广大科研、生产、检测单位所熟悉。然而，不同的样品浓缩条件是不一样的，需要的浓缩仪配置也不一样，如何挑选合适的主机、真空泵和/或冷阱，是需要认真考虑的。      综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂，采用高速离心旋转技术，保证样品处于样品管中不会喷出。将样品进行浓缩，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。      真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有浓缩效率高，样品活性留存高的特点。 　　1、DNA/RNA的浓缩； 　　2、药物、代谢物的浓缩； 　　3、液相色谱的前后处理； 　　4、免疫球蛋白的浓缩等

气相色谱之载气控制

简介：进行气相色谱分析时要使用作为流动相的载气和用于检测器的燃气和助燃气。 1.载气 氮气、氦气、氢气、氩气都可用作气相色谱的流动相，常称作载气。 注: 1. 密度在0C测定;黏度在20C测定;热导率在100C测定。 2.IP=0.1Pa. s; 1ca1=4. 18J。 3. TCD-热导池检测器: FID-氢火焰离子化检测器:FPD-火焰光度检测器; ECD-电子捕获检测器:TID热离子化检测器:HID一氦离子化检测器; ArID-氩离子化检测器。 2.燃气和助燃气 气相色谱分析中，检测器常用的燃气为氢气，常用的助燃气为氧气和空气。 1.载气含有的杂质对气相色谱分析的影响 (1)使色谱柱的使用寿命缩短。 (2)使柱分离效率降低。 (3)使检测器的灵敏度下降，使微里组分测定不准确。 2.载气的净化要求 载气杂质对分析的影响是很大的。因此，载气在使用前要经过一定的争化。净化要求的程度主要取决于分析的要求、使用色谱柱的种类及检测器正确使用的条件。 在气相色谱分析中选择气体纯度时一般应注意以下原则: (1 )微量分析比常量分析要求气体纯度高。如用TCD分析含量为10X 10-6的痕量一氧化碳，则所用载气中杂质的总含里应小于10X 10-6此时即使用纯度99999%载气，其含有0.001%的杂质，即相当于10X10-6，因此对含量为10X 10-5的痕里分析，所用载气纯度应高于99.99%。FID要求使用气体中烃类化合物含量必须很低，对使用甲烷转化装置的FID，载气中C0和C02的含量要求比-般FID更低。对ECD必须使用超纯氮气。 (2)毛细管柱分析比填充柱分析要求气体纯度高。 (3)程序升温分析比恒温分析要求气体纯度高。 (4)浓度型检测器比质量型检测器要求气体纯度高。 (5)中、仪器比低档仪器要求气体纯度高。

固相微萃取

简介： 固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术(是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。 SPME是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样，萃取，浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作更简单，携带更方便，操作费用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。因此成为目前所采用的样品前处理技术中应用最为广泛的方法之一。 直接萃取 直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中，目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中，常用搅拌方法来加速分析组分从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言，气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说，组分在水中的扩散速度要比气体中低3-4个数量级，因此须要有效的混匀技术来实现样品中组分的快速扩散。比较常用的混匀技术有:加快样品流速、晃动萃取纤维头或样品容器、转子搅拌及超声。这些混匀技术一方面加速组分在大体积样品基质中的扩散速度，另一方面减小了萃取固定相外壁形成的一层液膜保护鞘而导致的所谓"损耗区域"效应。 折叠顶空萃取 在顶空萃取模式中，萃取过程可以分为两个步骤:1、被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中;2、被分析组分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质 (比如人体分泌物或尿液)中高分子物质和不挥发性物质的污染。在该萃取过程中，步骤2的萃取速度总体上远远大于步骤1的扩散速度，所以步骤1成为萃取的控制步骤。因此挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。实际上对于挥发性组分而言，在相同的样品混匀条件下，顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。 折叠膜保护萃取 膜保护SPME(图)的主要目的是为了在分析很脏的样品时保护萃取固定相避免受到损伤，与顶空萃取SPME相比，该方法对难挥发性物质组分的萃取富集更为有利。另外，由特殊材料制成的保护膜对萃取过程提供了一定的选择性。

色谱分离技术在实际中的应用2

简介： 色谱是从混合物中分离组分的重要方法之一。如在消旋体处理等许多方面,所要求的产品纯度标准只有使用色谱技术才能达到。因而在医药、生物和精细化工工业中,发展色谱技术进行大规模纯物质分离提取的重要性日益增加。下面, 通过几个实际中的例子来说明色谱分离技术在实际中的应用。 (1)、色谱分离技术在糖醇业的应用 木糖醇与阿拉伯醇的分离我国生产木糖醇的工艺,一般是以玉米芯为原料经过酸水解、精制除杂、结晶等工序得到木糖,木糖重新溶于水后加氢,再经过精制结晶,得到木糖醇品体,按这种工艺生产木糖醇产品,相对于玉米芯原料而言实际收率只有11%左右,相当于理论收率的1/3,收率比较低,而生产晶体木糖醇时，会得到约一倍的母液, 该母液中含有75%的木糖醇，25%的阿拉伯醇,由于母液中木糖醇含量比较低,且粘度较大,所以很难结晶,只能中的应用作为副产品出售,市场价格很低。又由于其中的杂质阿拉伯醇与木糖醇属于同分异构体,性质很相近，所以用普通的方法很难将其分离开。采用模拟移动床技术可以达到很好的分离效果,木糖醇母液经模拟移动床分离后,可使木糖醇含量从75%提高到90%以上,分离收率达到90%以上。木糖醇母液经分离后,可以重新结晶利用,大大提高了母液的利用价值,具有很好的经济效益。 (2)、果糖与葡萄糖的分离 果糖的结晶必须具有较高的纯度, 一般要在95%以上,才能将其结晶出来，制备结晶果糖。而蔗糖的水解产物或葡萄糖经异构酶作用生成的果葡糖浆,果糖含量只有45%左右，纯度很低,无法结晶,又由于果糖与葡萄糖是同分异构体,很难分离。用模拟移动床技术可以将果葡糖浆液的果糖含量从45%提高到97%以上,同时葡萄糖的含量也可达到85%以上,分离收率达到95%以上,这样,收集分离出的果糖馏分可以制备结晶果糖,收集分离出的葡萄糖馏分经氢化后可以制备液体山梨醇,使果葡糖浆液的附加值明显提高。