方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | |
检测项目 | |
参考标准 | NY/T 761- -2008 |
试样中有机磷类农药经乙腈提取,提取溶液经过滤.浓缩后,用丙酮定容,用双自动进样器同时注人气相色谱仪的两个进样口,农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离,火焰光度检测器(FPD磷滤光片)检测。用双柱的保留时间定性,外标法定量。
6.1试样制备
按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放人食品加工器粉
碎,制成待测样。放人分装容器中,于一20C-16C条件下保存,备用。
6.2提取
准确称取25.0g试样放人匀浆机中,加入50.0mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40mL~50mL,盖上塞子,剧烈震荡1 min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相分层.
6.3净化
从具塞量简中吸取10. 00 mL乙腈溶液,放人150 mL烧杯中,将烧杯放在80C水浴锅上加热,杯内
缓缓通人氮气或空气流,蒸发近干,加人2. 0 mL丙酮,盖上铝箔,备用。
将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中,再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯,并转移至离心
管,定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,分别移人两个2mL自动进样器样品瓶中,供色谱测定。如定容后的样品溶液过于混浊,应用0. 2 pum滤膜过滤后再进行测定。
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