微波消解仪的操作细则

2022-05-09 17:44  下载量:0

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微波消解仪技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂盒样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间,重要的仪器在使用中肯定有很多地方需要注意啦 试验前准备: 检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。 2.称样: 用万分之一天平准确称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项: ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处; ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性; ③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。 3.加消化试剂: 将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。 4.密封上盖检查: 检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。 5.反应罐的安装: 确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。 6.盖保护罩: 将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。

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