固相萃取仪的常见故障

2023-12-22 11:22  下载量:0

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固相萃取仪的常见故障 固相萃取操作过程中经常会遇到筛板堵塞、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题, 1、筛板堵塞 常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。 当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,固相萃取仪在筛板上端形成一层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,最终导致筛板完全堵死,溶液无法通过固相萃取柱。 遇到这种情况,可以在上样前先高速离心或者过滤,然后取上清液或者滤液过固相萃取柱,减少颗粒杂质的影响。 例如食品中人工合成着色剂的测定,当样品为饮料、配制酒等液体时,过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的,而当样品为糕点、谷物制品以及果冻时,上样前需先高速离心或者过滤,否则就很容易出现筛板堵塞的现象。 2、流速缓慢 固相萃取过程中流速不能太快,流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用,从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢,否则会大大延长前处理的时间。 固相萃取过程中导致流速缓慢的原因

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