索氏提取―重量法测定含油污泥

2019-08-21 14:33  下载量:2

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索氏提取―重量法测定含油污泥 含油污泥是指在油田开采、炼制、运输等过程中混入原油等重质油的污泥,成分复杂,对人体与环境有一定的危害[1]。常见的污泥处理方法有生物法、焚烧法、调剖法,其最终目的均是达到减量化、资源化、无害化处理。污泥处理前后的含固量、含油量和含水量变化是评价现场试验优劣的三个指标。结合《CJT 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法》设计污泥指标测定方法,利用索氏提取器的溶剂回流与虹吸原理将油萃取出来,水被冷凝回流至分水器,最后称量计算相应参数[2]。   1.实验部分   1.1 验药剂与仪器   石油醚(分析纯),泉瑞试剂厂;油样,大庆采油五厂提供;Φ9cm定量滤纸,KDM型调温加热套,华鲁电热仪器有限公司;索氏提取器;500mL圆底烧瓶;电子天平(灵敏度0.0001g),上海恒平仪器厂;恒温箱,上海和呈仪器制造有限公司。   1.2 实验原理   本实验选取石油醚为纯溶剂,当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的油[3]。水蒸发上升至冷凝管冷凝后落入分水器,反复回流提取直至提取器内液体澄清便可冷却称重,利用重量差计算污泥参数[4]。   1.3 实验方法   首先测定两张滤纸重量m1,在滤纸上放适量泥样,称其质量为m2,用钉书机将泥样包裹缝合,称重为m3,将泥样纸包放入索氏提取器,在圆底烧瓶内倒入400mL左右石油醚与沸石后与索氏提取器连接,并在提取器上部连接分水器、冷凝管,用铁夹将装置固定置于加热套上,用玻璃纤维包裹索氏提取器后打开冷凝器水阀,启动加热套,温度控制在103℃左右,加热5h直至索氏提取器中液体清澈透明且分水器中水位不变,停止加热,关闭加热套开关。冷却后记录分水器水位m4,泥样纸包经烘干冷却后取出称重,质量为m5,数据处理如下。  

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