资料摘要
资料下载7. 固相萃取参数的优化 在建立了初步的固相萃取方法后就可以用空白样品添加目标化合物后对添加物进行萃取。然后，根据分析结果对初步的固相萃取方法进行优化，以达到Z佳的效果。优化过程主要考虑的因素有： 回收率是否达到检测要求？ 能否将萃取过程缩短以提高效率？ 能否将溶剂使用量减少以节省成本、提高效率、减少污染？ 如果检测结果发现回收率较低，应该先检查整个操作过程是否有错。如果没有，就要从方法本身查找原因了。可以从以下几个方面着手检查： 1. 洗涤溶剂是否合适 － 理想的洗涤溶剂是溶于基质，但对目标物溶解度低。 2.目标化合物是否没有洗脱 － 选择更强的洗脱溶剂（如改变pH、离子强度、有机溶剂%含量） － 选择作用力相对较弱的SPE柱 3.目标化合物是否没有被吸附 可以采用原萃取方法以双柱叠加的方式将两个性质相同的固相萃取柱串连在一起进行柱子预处理及样品添加操作，然后将两根柱子分开，分别对两根萃取柱洗脱。如果在下方的柱子上发现有目标化合物就表明目标化合物在萃取过程发生了穿透。也就是说目标化合物在样品添加过秤中没有按照方法设计要求不很好地吸附。有部分目标化合物在样品添加过程中随样品基质穿过固相萃取柱。发生穿透的原因可能是：萃取机理选择的不合适；固相萃取柱的吸附容量不够。目标化合物没有被吸附还有另外一种可能性就是对于某些样品来说，由于部分目标化合物没有呈游离状态。如生物样品中的目标化合物与蛋白质结合在一起，所以随着样品基质通过固相萃取柱。 4、目标化合物与固相萃取填料功能团之间的吸附作用过强 洗脱溶剂的洗脱强度不足以将目标化合物全部洗脱下来。这种情况可以改用吸附力较弱的固相萃取柱或改用洗脱强度更大地溶剂进行洗脱。 在达到预期回收率的前提下，我们希望萃取过程越短越好。提高效率可以从以下几个方面入手： 1、提高流速。包括预处理溶液流速、样品过柱流速。 2、减少洗脱溶液的体积 放射性同位素法优化固相萃取参数 在有条件的实验室，可以通过放射性标记物来查找回收率偏低的原因，优化固相萃取参数。通过同位素示踪的方法可以快速查出回收率偏低的原因，从而优化固相萃取参数。 统计学方法优化固相萃取参数 应用统计学方法或相关的软件（如：Design of Experiment, DOE）可以减少实验次数，加快固相萃取方法的建立与参数的优化。
文献贡献者
水浴恒温振荡器使用中的常见问题
简介：水浴恒温振荡器在使用过程中可能会出现一些常见问题，包括： 1. 温度控制不稳定：这可能是由于温度传感器故障、电路板上的设置错误或加热元件损坏引起的。 2. 振荡控制不稳定：这可能是由于速度控制开关故障、电机故障或连接问题引起的。 3. 电源故障：这可能包括电源中断、电压异常或保险丝熔断。 4. 恒温效果不佳：这可能是由于加热水箱的水量过少、水温调节失控、加热元件的表面结垢过厚或温控器性能不良导致的。 5. 仪器不工作：这可能是由于电源没有接通、仪器内的保险丝烧断、开关旋钮置于“停止"位置，或启动按钮接触不良所致。 6. 指示灯不亮：这可能是电源没有接通、电源开关损坏、指示灯烧毁或指示灯引线短路。 遇到上述问题，您需要及时停止使用仪器，并联系生产厂商或相关专业人员以获得及时的帮助。同时，在使用过程中，确保严格按照操作指南，以确保设备的安全和正常使用。
生物安全柜的使用注意事项
简介：1、柜内放置的仪器和材料保持在低数量。静压箱后部的空气循环不得受阻。将材料放入安全柜的工作区之前，应对其表面进行去污处理。 2、操作手后方的活动要达到少。 3、柜内不得使用本生灯(一种煤气灯)，因其产生的热会干扰气流并可能损坏过滤器。可以使用微型电焚烧炉，但使用一次性灭菌环则好。 4、要根据标准和有关的规定，向所有可能使用生物安全柜的用户解释安全柜的使用及限制条件。应发给工作人员书面规定或安全手册或操作手册。是明确告诉工作人员，在出现溅洒、破碎、方法不当的情况下，安全柜无法保护操作人员。 5、前送风格栅不得被便签、滴管、或其他材料堵住，否则会干扰气流从而可能使材料受到污染，使人员处在暴露状态。 6、应在每次工作完成后及一天结束时，使用合适的消毒剂清洁安全柜的表面。 7、柜子的风扇在工作开始前和工作完成后要再各运行5分钟。 8、安全柜只有在工作正常时才能使用。 9、安全柜前脸的玻璃观察窗不得在安全柜处使用状态时打开。 10、柜内所有的工作要在工作面的中部或后部进行，并能从观察面板中看到。 11、操作手不应将手臂来回伸进出柜子，以免干扰气流。
实验室密闭式微波消解仪的使用过程中的常见问题
简介：微波消解仪应该具备哪些主动安全措施？ 答：第一：采用高精度的温度与压力控制系统，操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器运行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行，大大降低爆罐的可能性。 第二：具备实时温压异常监控系统，当高精度温压控制系统失效时，该系统作为备份措施及时感应并停止运行，确保安全。 第三：选用高强度耐高温容器材料。 当主动安全措施失效时如何保障人身安全？ 答：压力罐安全泄压：假设控制失效，当压力接近于设计压力，压力罐能够释放超压，确保安全。垂直定向防爆：的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论，即使释压措施失效发生爆罐时，也能通过的宇航外壳材料限制冲击波垂直释放，保证横向人员安全。高强度防爆安全门：三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护措施，其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力，多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。 微波消解仪如何防止微波泄漏？ 答：第一：主体采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔。 第二：炉门具备三重独立连锁传感装备，在打开炉门时切断电源，炉门未关闭微波装置无法工作。 第三：观
“水中微生物膜过滤装置”助桶装水饮用安全
简介：2013新年伊始，各地政府食品安全保障部门纷纷推出面向桶装饮用水安全的监测计划或抽检计划；据记者了解，2013年全国食源性致病菌监测实施方案中，要求进一步加强桶装水微生物污染监测：桶装饮用水的采样要求是覆盖城市和农村，包括城乡结合部和学校，尽可能覆盖市售所有品牌。监测的桶装饮用水种类包括桶装纯净水、桶装天然矿泉水、桶装矿物质水；重点微生物监测项目为菌落总数、大肠菌群、铜绿假单胞菌。 水中微生物“膜过滤法”检测的关键步骤是微生物的过滤富集，膜过滤法所需的“抽滤装置”是影响实验生产力和实验成败的关键设备。“膜过滤法”检测即采用0.45um的灭菌微孔过滤膜将水中的微量微生物截流在膜上，进行微生物富集，再将膜置于相应培养基上在适当的培养条件下进行培养。 传统上，水中微生物的过滤富集是采用“抽滤杯膜过滤”方式的“布氏漏斗+配套真空泵的抽滤瓶”设备，目前大多数单位仍在使用这种设备。但是，这种方式下的设备在应用中有以下缺点： 1. 灭菌周期长（每次均需用高压蒸汽灭菌，这种灭菌方式一般需1小时左右），导致设备利用率低； 2. 每次只能处理一个样品，降低检测效率； 3. 设备运行期间手工操作多，
集菌仪的工作原理和作用
简介：集菌仪的工作原理和作用 集菌仪是一次性使用全封闭集菌培养器的配套使用设施，供试品通过集菌仪的定向蠕动加压作用，实施正压过滤并在滤器内进行培养，以检验供试品是否含菌。供试品通过进样管道连续被注入集菌培养器中，利用集菌培养器内形成的下压，通过微孔滤膜过滤，供试品中可能存在的微生物被截留收集在滤膜上，通过冲洗滤膜除去供试品的抑菌成分。然后把所需培养基通过进样管道直接注入集菌培养器中，放置规定的温度培养，观察是否有长菌现象。 【集菌仪工作原理】 集菌仪是集菌培养器的配套使用仪器，通过集菌仪的定向蠕动加压作用，供试品被过滤并在滤器内进行培养，以检验供试品是否含菌。 检测过程。 供试品通过进样管道连续被注入集菌培养器中，利用集菌培养器内形成的下压，通过0.45微米孔径的滤膜过滤，供试品中可能存在的微生物被截留收集在滤膜上，通过冲洗滤膜除去供试品的抑菌成分。然后把所需培养基通过进样管道直接注入集菌培养器中，放置规定的温度培养，观察是否有长菌现象。
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