前处理消解应该怎么做?

2021-05-21 11:41  下载量:0

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微波消解的优点是高温高压下反应,样品消解彻底完全,弊端是使用前需要注意将管子清洗干净,否则容易残留。   比如前辈遇到过一次实验,样品中汞元素含量奇高,造成消解管很大的汞残留,直到连续做了5批消解,才把汞残留清洗干净,所以每次做样需要注意监控样品中某些高含量的元素,对于下次测样的准确性也至关重要。   泡10~20%的硝酸过夜或空蒸是清洗消解罐的两种方法,可以选择任意一种。   但前辈也试过两种结合的方法,过夜泡酸,第二天来了空蒸,对于样品量不多又想追求干净的人来说,这样不耽误事儿又放心。   消解流程,各厂家各型号基本上大同小异,只是有些以温度,有些以功率作为指标。消解开始后,随着功率的升高,消解管内温度升高,同时压力也逐步提高。   消解方法里可设置最大允许温度及压力,温度或压力至限定值后,仪器会自动降功率,防止管子爆裂。   消解管需要对称放置,我们使用的可以放4、8、10和16个罐子,1号位盖子固定带压力传感器,1号管子需要作为样品消解管,以获得样品实时数据,真实反映消解管内的情况,一般不作为空白样品实验罐,因为空白罐的压力温度值一般会小于样品罐。  

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