为什么要检测食品中的防腐剂?
苯甲酸、山梨酸和糖精钠都是常见的食品防腐剂,人体内大量摄入苯甲酸和山梨酸,会导致中毒、大脑萎缩、新陈代谢失调。我国对食品中苯甲酸和山梨酸的添加量都有明确规定。为确保人民群众的生命健康,探索有效检测手段尤为重要。
《食品安全国家标准》(GB5009.28-2016)中规定了食品中添加剂、防腐剂的测定(苯甲酸、山梨酸、糖精钠等)的检测要求,其中各组分和相邻杂质较难分离,且峰型容易拖尾。
①:样品描述
苯甲酸、山梨酸、糖精钠
②:样品来源介绍
样品测定描述:食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量测定。
③:参考标准
《食品安全国家标准》(GB5009.28-2016)
④:液相方法条件
具体方法
仪器型号:
珂睿科技APUS高效液相色谱仪色谱柱:Excsep™AQ-C18, 4.6×150mm, 5μm
流动相:甲醇∶乙酸铵溶液=5∶95
流速:1.0mL/min
检测波长:230nm
柱温:23℃
进样浓度:5.00 mg/L
进样量:10μL
样品处理方法
苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液(1000mg/L):分别准确称取苯甲酸、山梨酸和糖精钠0.100g、0.100g和0.100g(精确到0.0001g),苯甲酸和山梨酸标准品,需要用甲醇溶解并定容100mL,糖精钠用水溶解并分别定容至100mL。于4℃贮存,保存期为6个月。
苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)混合标准中间溶液(200mg/L):分别准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准储备溶液各10.0mL于50mL容量瓶中,用水定容。于4 ℃贮存,保存期为3个月。
苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)混合标准系列工作溶液:准确吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准中间溶液0.25mL、用水定容至10mL,配制成质量浓度分别为5.00 mg/L的混合标准系列工作溶液。临用现配。
流动相配置
甲醇∶乙酸铵溶液=5∶95
配置200mL乙酸铵溶液(20mmol/L),则需加入乙酸铵质量0.02*0.2*77.08=0.308g最终用水定容到200mL。然后用量筒取190mL 乙酸铵溶液,再取10mL甲醇溶液,与烧杯中搅拌混合,经过有机相微孔膜过滤。
1、混合标准谱图
点击可看大图
结论
过以上实验数据可以看出,珂睿科技APUS高效液相色谱仪检测色谱图,完全符合国标要求,苯甲酸、山梨酸和糖精钠具有较好的峰型和分离效果。
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