理化检测设备使用之样品前处理要求

2022-04-18 10:43  下载量:0

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1、核磁共振波谱仪 (1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。 (2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。 (3)检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求请说明(如,检测温度、谱宽等)。 2、红外光谱仪 为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,本仪器分析的样品,必须做到: (1)预先纯化,以保证有足够的纯度; (2)预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰; (3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置; (4)易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明; (5)有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。并且必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 3.气相色谱-质谱联用仪 气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。进入气相色谱的样品,必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。 4、液相色谱-质谱联用仪 (1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。 (2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。 (3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。 (4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。 5、紫外-可见吸收光谱仪 (1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在; (2)固体样品量>0.2g,液体样品量>2mL。 6、气相色谱仪 能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。

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