冻干机的组成
产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机,简称冻干机。冻干机按系统分:致冷系统、真空系统、加热系统、控制系统四个主要部分组成。按结构分:冻干腔体、冷凝器或称冷阱、压缩机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。
如图是冻干机组成示意图。
01
方法A:在冷阱中的有温度控制的搁板上进行冻干(单腔)
02
方法B在冷阱外的有温度控制的搁板上分别进行冻干(双腔)
03
方法C :在多岐管中进行冻干(双腔)
在外挂瓶中冻干 在安碚瓶中冻干
使用西林瓶
04
冻干过程的控制
从预冻一主冻干一后冻干一后序处理(充惰性气体、压盖、排气、解冻)的阶段参数设定,和每个阶段的程序设定。冻干过程中共熔点的监测、冻干终点的监测、
冻干曲线的获取。
05
共熔点的测定
06
冻干终点确定
冷冻干燥的工艺是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些,然后放入与冻干腔体尺寸相适应的金属盘内。装箱之前,先将冻干腔体进行空箱降温,然后将产品放入冻干腔体内进行预冻,抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到0.1mbar以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行:第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后,即可结束冻干。
整个升华干燥的时问约12-24小时左右,与产品在每瓶内的装量、总装量、玻璃容器的形状、规格、产品的种类、冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水份。
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