PFAS(全氟烷基和多氟烷基物质)是指:普通有机物中与碳相连的氢元素全都被氟元素所取代所产生的物质。由于PFAS拥有极难被破坏的碳-氟单键(C-F键),使其不会在自然界中分解。同时又因为其拥有特殊的疏水性和疏油性,被广泛应用于生活中。PFOA、PFOS、PFHxA 、PFHxS等都属于PFAS。
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我们生活中几乎不可能避免PFAS,而大众也逐渐认识到这些永久性化学物质的严重性,关于全氟化合物的使用限制,测定方法也在逐步完善中。2023年12月生态环境部为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,现批准《环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳和元素碳连续自动监测技术规范》等8项标准为国家生态环境标准,并予发布。其中首次发布土壤和水质中全氟污染物的测定方法(HJ1333-2023、HJ1334-2023),并于2024年7月实施。
Determination of perfluorinated compounds in water quality
测定水质中的全氟化合物
本方案适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中直链全氟辛基磺酸及其盐类(PFOS)、直链全氟辛酸及其盐类(PFOA)的测定。
1、富集净化
量取500 mL水样于烧杯中,加入50.0 µL提取内标液,混匀,过滤。过滤后用乙酸或氨水调节pH值6~8。HLB柱放置于iSPE-864NF全自动智能固相萃取仪,按以下条件富集净化:
净化条件 | 试剂 | 体积(mL) | 流速mL/min | 时间(s) |
活化 | 2%氨水-甲醇 | 6 | 8 | |
活化 | 甲醇 | 6 | 8 | |
活化 | 纯水 | 6 | 8 | |
上样 | 水样 | 500 | 5 | |
淋洗 | 纯水 | 6 | 5 | |
淋洗 | 乙酸铵缓冲液 (2mmol/L) | 8 | 5 | |
氮吹 | / | / | / | 600 |
淋洗 | 甲醇 | 8 | 3 | |
洗脱 | 2%氨水-甲醇 | 6 | 3 | |
氮吹 | / | / | / | 300 |
2、浓缩定容
用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪将洗脱液浓缩至近干,加入50.0 µL进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 mL,MultiVortex涡旋混合器混匀后进样,待分析。
Determination of perfluorinated compounds in soil
测定土壤中的全氟化合物
本方案适用于土壤和沉积物中直链全氟辛基磺酸及其盐类(PFOS)、直链全氟辛酸及其盐类(PFOA)的测定。
1、样品提取
准确称取2.0 g样品于50 mL离心管中,加入50.0 µL提取内标使用液和10 mL甲醇-水混合溶液(1:1),用MultiVortex多样品涡旋混合器混合1min。用水平振荡器300r/min常温振荡2h后离心10 min,转移上清液。样品加入10 mL甲醇-水混合溶液(1:1)重复提取1次,合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水,使用乙酸或氨水调节pH值至6~8,待净化。
(注:样品中含有硫时,提取液过滤前可使用铜丝消除硫的干扰)
2、富集净化
HLB柱放置于iSPE-864NF全自动智能固相萃取仪,按以下条件富集净化:
净化条件 | 试剂 | 体积(mL) | 流速mL/min | 时间(s) |
活化 | 2%氨水-甲醇 | 6 | 8 | |
活化 | 甲醇 | 6 | 8 | |
活化 | 纯水 | 6 | 8 | |
上样 | 水样 | 500 | 5 | |
淋洗 | 纯水 | 6 | 5 | |
淋洗 | 乙酸铵缓冲液 (2mmol/L) | 8 | 5 | |
氮吹 | / | / | / | 600 |
淋洗 | 甲醇 | 8 | 3 | |
洗脱 | 2%氨水-甲醇 | 6 | 3 | |
氮吹 | / | / | / | 300 |
3、浓缩定容
收集洗脱液用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干,加入50.0 µL进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 mL,MultiVortex涡旋混合器混匀后进样,待分析。
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