方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 碳酸饮料（汽水） |
| 检测项目 | 农药残留>有机氯杀虫剂, 有机磷杀虫剂 |
| 参考标准 | GB23200.40—2016 |
试样中有机磷残留经乙酸乙酯萃取，旋转蒸发浓缩，固相萃取柱净化，使用气相色谱火焰光度检测器测定，外标法定量。试样中有机氯残留经乙酸乙酯萃取，旋转蒸发浓缩，磺化净化，使用气相色谱电子俘获检测器测定，外标法定量。
仪器和设备：1 气相色谱仪，配电子俘获检测器（ECD）和火焰光度检测器（FPD）磷滤光片，波长525 nm。2 分析天平：感量0.01 g和0.0001 g。3 离心机：5 000 r/min。4 吹氮浓缩仪。5 固相萃取装置。6 旋转蒸发装置。7 分液漏斗：500mL。8 磨口玻璃圆底烧瓶：500mL。9 玻璃砂芯漏斗。10 聚丙烯具塞离心管：15mL。11 旋涡混合器。
气相色谱电子俘获检测仪器参考条件a）色谱柱：DB-5石英毛细管柱：30 m×0.32 mm（内径），膜厚0.25 μm，或相当者。b）色谱柱温度：80°C（1min）30°C/min.180°C3°C/min 205°C（4 min）2°C/min 210°C（1 min），postrun：280°C（1min）；c）进样口温度：250°C。d）检测器温度：300°C。e）载气：氮气，纯度99.999 %，恒压0.135Mpa。f）进样量：1μL。g）进样方式：分流进样，分流比12∶1。
气相色谱火焰光度检测仪器参考条件
GB23200.40—20163a）色谱柱：DB-1701石英毛细管柱：30 m×0.32 mm（内径），膜厚0.25 μm，或相当者。b）色谱柱温度：90°C（1min）30°C/min. 210°C（8 min）10°C/min 240°C，postrun：280°C（5min）。c）进样口温度：250°C。d）检测器温度：250 °C。e）载气：氮气，纯度99.999 %，恒压0.071Mpa。f）进样量：1 μL。g）进样方式：不分流进样，1.0 min后打开分流阀，吹扫流量50 mL/min。
气相色谱电子俘获检测仪器参考条件a）色谱柱：DB-5石英毛细管柱：30 m×0.32 mm（内径），膜厚0.25 μm，或相当者。b）色谱柱温度：80°C（1min）30°C/min.180°C3°C/min 205°C（4 min）2°C/min 210°C（1 min），postrun：280°C（1min）；c）进样口温度：250°C。d）检测器温度：300°C。e）载气：氮气，纯度99.999 %，恒压0.135Mpa。f）进样量：1μL。g）进样方式：分流进样，分流比12∶1。
气相色谱火焰光度检测仪器参考条件
GB23200.40—20163a）色谱柱：DB-1701石英毛细管柱：30 m×0.32 mm（内径），膜厚0.25 μm，或相当者。b）色谱柱温度：90°C（1min）30°C/min. 210°C（8 min）10°C/min 240°C，postrun：280°C（5min）。c）进样口温度：250°C。d）检测器温度：250 °C。e）载气：氮气，纯度99.999 %，恒压0.071Mpa。f）进样量：1 μL。g）进样方式：不分流进样，1.0 min后打开分流阀，吹扫流量50 mL/min。
文献贡献者
气相色谱法检测二氧化碳电催化还原反应产物
化妆品中游离甲醛的液相色谱检测
左氧氟沙星的液相色谱检测
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