方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 碳酸饮料(汽水) |
检测项目 | 农药残留>有机氯杀虫剂, 有机磷杀虫剂 |
参考标准 | GB23200.40—2016 |
试样中有机磷残留经乙酸乙酯萃取,旋转蒸发浓缩,固相萃取柱净化,使用气相色谱火焰光度检测器测定,外标法定量。试样中有机氯残留经乙酸乙酯萃取,旋转蒸发浓缩,磺化净化,使用气相色谱电子俘获检测器测定,外标法定量。
仪器和设备:1 气相色谱仪,配电子俘获检测器(ECD)和火焰光度检测器(FPD)磷滤光片,波长525 nm。2 分析天平:感量0.01 g和0.0001 g。3 离心机:5 000 r/min。4 吹氮浓缩仪。5 固相萃取装置。6 旋转蒸发装置。7 分液漏斗:500mL。8 磨口玻璃圆底烧瓶:500mL。9 玻璃砂芯漏斗。10 聚丙烯具塞离心管:15mL。11 旋涡混合器。
气相色谱电子俘获检测仪器参考条件a)色谱柱:DB-5石英毛细管柱:30 m×0.32 mm(内径),膜厚0.25 μm,或相当者。b)色谱柱温度:80°C(1min)30°C/min.180°C3°C/min 205°C(4 min)2°C/min 210°C(1 min),postrun:280°C(1min);c)进样口温度:250°C。d)检测器温度:300°C。e)载气:氮气,纯度99.999 %,恒压0.135Mpa。f)进样量:1μL。g)进样方式:分流进样,分流比12∶1。
气相色谱火焰光度检测仪器参考条件
GB23200.40—20163a)色谱柱:DB-1701石英毛细管柱:30 m×0.32 mm(内径),膜厚0.25 μm,或相当者。b)色谱柱温度:90°C(1min)30°C/min. 210°C(8 min)10°C/min 240°C,postrun:280°C(5min)。c)进样口温度:250°C。d)检测器温度:250 °C。e)载气:氮气,纯度99.999 %,恒压0.071Mpa。f)进样量:1 μL。g)进样方式:不分流进样,1.0 min后打开分流阀,吹扫流量50 mL/min。
气相色谱电子俘获检测仪器参考条件a)色谱柱:DB-5石英毛细管柱:30 m×0.32 mm(内径),膜厚0.25 μm,或相当者。b)色谱柱温度:80°C(1min)30°C/min.180°C3°C/min 205°C(4 min)2°C/min 210°C(1 min),postrun:280°C(1min);c)进样口温度:250°C。d)检测器温度:300°C。e)载气:氮气,纯度99.999 %,恒压0.135Mpa。f)进样量:1μL。g)进样方式:分流进样,分流比12∶1。
气相色谱火焰光度检测仪器参考条件
GB23200.40—20163a)色谱柱:DB-1701石英毛细管柱:30 m×0.32 mm(内径),膜厚0.25 μm,或相当者。b)色谱柱温度:90°C(1min)30°C/min. 210°C(8 min)10°C/min 240°C,postrun:280°C(5min)。c)进样口温度:250°C。d)检测器温度:250 °C。e)载气:氮气,纯度99.999 %,恒压0.071Mpa。f)进样量:1 μL。g)进样方式:不分流进样,1.0 min后打开分流阀,吹扫流量50 mL/min。
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