方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 环境水(除海水) |
检测项目 | 有机污染物>苯系物 |
参考标准 | HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法 |
本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析,并利用数理统计方法,计算出方法的最低检出限为0.05mg/L;苯系物的标准曲线相关系数为0.9964~0.9999,苯系物的精密度为1.28~6.87%,与标称值偏差在6.3%以内。经统学检验,以上各项指标均符合规范的要求。
一、方法原理
采用溶剂萃取-气相色谱法,水中苯系物经二硫化碳萃取后,酸除去醇、酯、醚等干扰
物质,用气相色谱氢火焰检测器测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂
1
.仪器
GC7900
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)色谱柱:非极性毛细管柱(50m×0.32mm×0.5µm)
2
.试剂
2.1
二硫化碳(CS2):在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2
无水硫酸钠:经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3
盐酸:分析纯。
2.4
氮气:纯度为
99.99%
。
2.5
氢气:纯度大于99.99%。
2.6
无油压缩空气。
2.7
苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤
1.标准曲线绘制
取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成
0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l
浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工
作溶液进行气相色谱分析,绘制标准曲线。
2.
测定在进样口温度200℃,FID温度250℃,柱箱温度:初温50℃,保持5min,以8℃/min的速度升温至180
℃,保持
1min
的仪器条件下每次进样量为1µl,记录保留时间与峰面积。
精密度评价
本方法苯的精密度为4.1~6.6%,甲苯的精密度为5.1~7.9%,对、间二甲苯的精密度
为4.5~8.2%,邻二甲苯的精密度为4.6~8.1%,本实验的苯相对标准偏差(变异系数)在4.26~5.87%、甲苯相对标准偏差(变异系数)在2.61~5.69%、对、间二甲苯相对标准偏差 10 (变异系数)在
1.56~1.40%、邻二甲苯相对标准偏差(变异系数)在1.28~4.81%、符合规范要求。
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