高通量微波消解仪的选购要点
1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个,至少呈2圈分布,甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时,如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度,到底有多大代表性显然就是个问题。
2、购置“高通量微波消解罐”的客户,通常待检样品量大,对做样效率有着极高要求,且样品可能形形色色,成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解,各反应罐罐内温度、压力变化情况有所不同,显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力!
3、同批次≥40个样品罐同时消解,超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高,这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要!
4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单,操作更为便捷,使用成本更低,“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。
毫无疑问,是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式,对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么,是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢?显然也不是,其中大有玄机。
全罐温度控制
“全罐温度控制”(全罐控温)的技术原理是:采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐,采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度,或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度(中红外技术),从而获取所有消解罐的温度数据,并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品,仅就红外技术而言,各品牌的红外技术亦存在差异(低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术),同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异(侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温),各品牌设备的实际性能表现差异大,具体如下:
1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温:(如图1) 这种初的测温方式成本低,主机及罐体结构设计简单;但并非全罐测温,仅能检测外圈罐体的护套外壁温度;测温点并非在样品反应区,测温准确性极低,检测数据无法反应罐内温度,只能当做罐体温度异常报警使用。
2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温:这种方式是较早采用的一种全罐测温方法,成本较高,而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度,而非罐体内部溶液温度,受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。
3、高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温:这种目前只在屹尧科技和某进口品牌的型号所采用的全罐测温方式,正如屹尧踏实做事的风格一样,我们并没有像老外那样给它编一个洋气的名字,而是依然叫它中红外测温技术。这种全新的底部双中红外测温技术,可透射穿过罐体材料,直接检测罐体底部反应区内部溶液温度,准确性极高,只是相应的成本也更高。
全罐压力控制
“全罐压力控制系统”(全罐控压)的技术原理是:基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术,反应过程中一旦罐内压力过大,罐体可自动释放罐内过量气压,可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有,压力超过限值,顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压,就算不考虑泄压导致的耗材,这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”,当腔内罐体出现大范围超压泄压时,主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压,它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见,也被几乎所有微波消解仪厂商所采用,当然,各品牌实现方式同样存在差异。
1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器: 这种初的全罐控压方式罐体结构简单,制造成本低,主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大;但是消解罐反应压力从10atm~20atm都存在泄压,泄压点“边界”模糊,直接导致总泄压量过大,罐内压力始终偏低,无法达到190℃以上的反应温度,油脂类样品无法消解澄清,数据回收率偏低!
2、定量罐体自动泄压技术:作为升级后的全新全罐控压技术,每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”,泄压点“边界”被固定在20atm,只有当罐内压力超过20atm,“定量控压模块”才自动启动泄压,一旦罐内压力低于20atm,“定量控压模块”又重新自动闭合,以确保罐体密闭,该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上,能明显提升样品消解效果,是油脂样品可消解澄清,确保数据回收率!当然,由于罐体结构复杂,制造成本也高。
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