液相色谱堵了怎么办

经常有同学问我们:我的液相色谱又堵了,怎么办啊?怎么找到到底堵在哪里了啊?
这一期色谱学堂微问答,我们就来说说,液相色谱堵了怎么办?
对于液相堵塞的故障诊断,我们的八字真言是:
注意重点,分段排查
堵的原因
首先说堵的原因,那肯定是有东西进入到狭窄的液相管路。
堵在哪儿了?那是什么东西呢?
液相色谱里面可能有两种来源:
first种是流动相,以及在流动相里面一直在不屈不挠生长着的微生物们。
第二种,就是前处理不是很好的样品。
常见堵点
最常见的堵点有:泵冲洗阀的滤芯;自动进样器的针和针座,六通阀;柱温箱的温控模块,色谱柱本身,以及流通池;
判断方法
如果发现系统压力异常高的时候,我们首先断开色谱柱前端,观察压力是否正常。
如果恢复正常,堵塞点在色谱柱以及检测器。我们继续将色谱柱取下,用两通代替,如果压力恢复,说明色谱柱被堵;如果仍然很高,流通池的嫌疑就很大。如果断开色谱柱前端后,压力仍然很高,说明堵塞点在色谱柱前。那我们将自动进样器前段断开,观察压力的变化。
如果压力恢复,说明自动进样器堵塞。如果压力仍然很高,说明堵塞点为泵,那很可能需要更换堵塞的滤芯了。另外,希望大家对于正常情况下接色谱柱和不接色谱柱时系统的压力要有一个记录。
这样在出问题的时候可以有一个正常的参照,通过这种思路,我们可以很快找到堵点。
排除方法
那然后怎么排除堵塞呢?最常用的方式就是反冲。
不管是堵塞的是管路,进样针,针座,还是流通池,都可以采取这种方式。因为堵塞绝大多数时候,就堵在相对前端的地方。
然后就是超声清洗,有助于堵塞物的疏散和排出。
还有比较狂野的方式,就是火烧。高温加热将管路内堵塞的有机物碳化变脆,更容易被冲出来,但是这个方法并不适用于所有情况。


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