在色谱仪分析中,基线是指色谱柱经流动相冲洗,与流动相达到平衡后,检测器在一段时间内测出信号曲线。在色谱仪各项检测条件正常的情况下,基线应平行于时间轴。然而,在色谱仪器运行时,由于检测条件的变化,会引起的信号线的位置发生变化,从而出现基线漂移或是基线不稳的状况。
引起基线不稳的因素很多,从外部因素来看,电源电压太低或波动太大或是桥路配置电位器接触不良都会造成基线不稳定;从内部因素来看,样品的处理,温度的控制,系统流路的清洁等因素也会影响基线的稳定性。当仪器发生基线不稳情况时,要及时检修并排除故障,以防影响检测的准确性。
影响色谱仪基线不稳的因素及排除方法如下。
流动相的选择与处理
在气相色谱仪检测样品过程中,选作载气的气体纯度须达到99.999%,载气纯度不够会产生基线不稳。除此之外,载气的压力和流速的控制也会产生基线噪音,载气压力若不稳定、载气流速过高都会导致基线不稳;在液相色谱仪分析过程中,流动相被污染、有气泡以及混合不均匀,随样品进入检测器之后, 检测器检出的基线会显示不稳定。
出现以上情况造成的基线不稳,可使用溶剂过滤器对流动相进行过滤处理,在操作的使用精zhun的控制流动相的流速和压力。
色谱仪检测系统温度的控制
使用色谱仪检测不同的样品,系统各部件所规定的温度不同,在检测过程中须严格按照检测标准进行控制。色谱柱、进样器或者检查器温度不稳定都会导致基线不稳,而且影响较大。一般,液相色谱柱的温度主要靠柱温箱来控制,出现柱温波动造成的基线不稳,只要重新调整好温度即可。
色谱仪器污染严重
色谱仪使用一段时间之后,样品或者外部的污染物会在仪器内有残留,是仪器被污染,都会造成基线不稳。待检测样品和流动相中的杂质导致基线不稳可通过溶剂过滤器进行过滤处理后再操作; 进样口管道、色谱柱、检测器中有异物,可用清水或是相应的溶剂进行清理解决;隔垫用的时间过长,被污染会有残渣而产生噪声,从而基线不稳,更换隔垫或者清洗衬管可解决。
仪器漏气或者漏液
仪器在检测中发生漏气或是漏液情况,是内部气压不稳,会使基线漂移。色谱仪气路泄漏会导致样品保留时间提前或者推迟,检查进样隔垫、进样口和色谱柱接口看接头是否松动,泵是否漏液,如有必要,更换密封即可。
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