总氮是指样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。总氮检测仪作为主要的检测仪器,其工作原理是在120-124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按照吸光度A=A220-2A275计算校准吸光度,根据总氮浓度与校准吸光度的标定曲线,得到样品中总氮的浓度。影响总氮检测仪的因素很多,今天我们主要从采样这个方面分析一下。
现场采样时应采用聚乙烯或硬质玻璃瓶来储存样品,采样时应采用样品对采样瓶进行多次冲洗,防止瓶内残留对样品的污染。对采集的样品进行PH调节,滴加浓硫酸将PH调整至1-2,送至实验室使用总氮检测仪测试和留存现场在线设备测试的样品应进行同样的处理,很多时候认为现场在线测量在短时间内即可完成测量,未对现场在线设备测试样品进行PH调节,样品的PH不同对消解的效果有所不同,消解情况直接影响吸光度和总氮测量结果。
总氮样品采集后现场在线设备测试时间和实验室总氮检测仪测试时间不同,对样品测试数据产生一定影响,尤其是在温度和PH条件满足样品中反硝化菌活动条件时,样品放置时间越长测量影响越大。
一般情况下,现场在线监测样品处于室温环境中,监测数据在采样样品后1-2个小时内可以完成测量;采集至实验室使用总氮检测仪测试的样品,将样品放置于室温或者高于、低于室温的环境下进行运输,多数未采用恒温箱进行保存,一般监测公司采样不会对一个点进行采样,样品在车内放置时间可能需要1-4个小时,有时甚至更长,送至实验室后多在下午或者晚上,很多情况下不能进行及时测量,样品放置10几个小时后再进行测量,运输和保存期间细菌对样品中氮的转化和分解一直在发生,造成实验室总氮检测仪测量数据和在线测量数据误差较大。
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