方案摘要
方案下载| 应用领域 | 环保 |
| 检测样本 | 废水 |
| 检测项目 | 有机物综合指标>化学需氧量（COD） |
| 参考标准 | 标准曲线校正法 |
本实验探讨了高氯离子质量浓度对水样COD测定的影响及消除影响的方法——标准曲线校正法。结果表明：对于Cl-含量为15000mg/L、COD为100mg/L的水样，在先不加硫酸银催化剂的情况下，让Cl-在酸性条件下被重铭酸钾氧化回流1h,冷却后加入0.4gHgSO4煮沸即可，以完全掩蔽水样中剩余的Cl-，再待冷却后加入Ag2SO4催化氧化回流1h,通过滴定得到COD表观值，扣除Cl-校正值得到样品真实COD值。利用此方法测得的COD值与实际值具有良好的一致性，可用于高氯低COD废水的测定。
1实验部分
1.1主要药剂
重铭酸钾，优级纯;氯化钠,优级纯;邻苯二甲酸氢钾,优级纯;硫酸亚铁铉,分析纯;硫酸,分析纯；硫酸银,分析纯;硫酸汞，分析纯。
2.6准确性和重复性实验
表2含不同Cl-浓度水样COD的重复性测定 | ||
氯离子质量浓度/(mg/L) | 样品COD值/(mg/L) | 相对标准偏差/% |
5000 | 102.4,100.9,103.0,99.7,101.9 | 1.30 |
8000 | 99.7,98.1,97.5,100.3,98.6 | 1.15 |
10000 | 98.6,97.5,95.3,98.1,97.0 | 1.27 |
15000 | 97.5,96.4,95.3,94.2,96.9 | 1.32 |
注：国标重铭酸钾法规定相对标准偏差＜5.0%。 | ||
按照所确定的实验方法测定不同Cl-浓度、COD为100mg/L水样的COD,其准确度及精密度测定结果分别见表1、2。
表1含不同Cl-浓度水样COD准确性测定 | |||||
氯离子质量浓度/(mg/L) | 表观COD/(mg/L1) | Cl-校正COD/(mg/L) | 样品COD/(mg/L) | 误差/(mg/L) | 相对误 差/% |
1000 | 337.5 | 237.5 | 100.0 | 0.0 | 0.0 |
2000 | 560.6 | 459.8 | 100.8 | 0.8 | 0.8 |
3000 | 770.4 | 668.9 | 101.5 | 1.5 | 1.5 |
4000 | 969.1 | 867.0 | 102.1 | 2.1 | 2.1 |
5000 | 1228.5 | 1127.7 | 102.4 | 2.4 | 2.4 |
8000 | 1859.7 | 1760.0 | 99.7 | -0.3 | -0.3 |
10000 | 2327.2 | 2228.6 | 98.6 | -1.4 | -1.4 |
15000 | 3461.9 | 3364.4 | 97.5 | -2.5 | -2.5 |
18000 | 4030.5 | 3939.7 | 90.8 | -9.2 | -9.2 |
20000 | 4477.1 | 4395.6 | 81.5 | -18.5 | -18.5 |
注：国标重铬酸钾法规定相对误差<5.0％
| |||||
由表1、2可见,按照本方法对Cl-≤15000mg/L、COD为100mg/L的水样进行COD测定,其结果的相对误差和标准偏差均满足标准要求。
2.7方法对比实验
表3不同COD测定方法之间的对比
| ||
方法名称 | COD测定结果/(mg/L) | 相对误差/% |
国标重铭酸钾法 | 188.5 | 88.5 |
足量硫酸汞掩蔽法 | 233.1 | 133.1 |
银盐沉淀法 | 82.7 | -17.3 |
本方法 | 101.6 | 1.6 |
选用Cl-浓度为5000mg/L,COD为100mg/L的水样，分别用国标方法、足量硫酸汞掩蔽法、硝酸银沉淀法进行了测定，结果见表3。可见，除本方法的相对误差满足规定要求外,其余三种方法测定结果的相对误差大，不宜用于高氯离子低COD浓度水样的分析检测。
项目 | Cl-浓度/(mg/L) | COD/(mg/L) | 相对误差/% |
某厂外排水 | 444.0 | 102.7 | |
+3000mg/LCl- | 105.8 | 3.0 | |
+5000mg/LCl- | 105.4 | 2.6 | |
+8000mg/LCl- | 100.5 | -2.1 | |
+10000mg/LCl- | 98.8 | -3.8 | |
+15000mg/LCl- | 97.6 | -5.0 |
2.8验证实验
对某厂外排水(Cl-含量为444.0mg/L,COD为102.7mg/L)中配入不同浓度Cl-，按照本方法测定COD,结果见表4。
由表4可以看出，COD测定结果相对误差均在±5.0%之内，表明该方法能够消除Cl-对COD测定的干扰,测定结果准确可靠。
3结论
对于高氯离子低浓度COD水样的测定,建立了新方法，消除了国标法中CL对水样测定结果的干扰,特别是在测定Cl-浓度≤15000mg/L、C0D为100mg/L的水样时，具有良好的准确性和重复性,测定结果的相对误差和标准偏差均满足国家规定要求。
文献贡献者
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