资料摘要
资料下载步骤 1)称取0.5 g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中,记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。 2)每个样品消解管中加入浓硝酸8 mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分圈。将样品排列放置好并放入石墨消解仪中。 3)温度程序: 4)一旦消解结束,将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入超纯水至50 mL。由于浓酸与水混和,聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用龙头水冷却至室温,然后用吸液管吸取超纯水定容至50 mL。消解管里硝酸的浓度大概为16 %(w/v)。 5)样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应,将多元素混和标准样品分成多个小份(每份1 mL),这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份,第1份不加标,第2份加标1 mL,第3份加标2 mL,第4份加标3 mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。 6)结果 一系列36个样品放置在DS-360消解仪中。样品在不同的位置点被移动,消解时间从1小时到8小时。在95.5 °C下消解超过2小时效率没有提高,低于2小时消解没有。另外还要考虑样品的粘度,并通过增加洗涤次数来防止残留。 该方法由Ranjan Roy化学家提供。 注意:无需进行二次消解,回收率不够可以增加消解时间来弥补。 另外,混合酸条件下很难生成氢化物。 二次(混合酸)消解总汞 1) 取2 mL一次消解产物至100ml的硼硅酸盐玻璃消解管中。 2) 每个管中加入浓硝酸0.5 mL,室温放置1小时。 3) 在干燥箱中加热消解管至70 °C,并维持2.5小时,取出消解管冷却20分钟。 4) 每个管中加入浓硫酸0.8 mL,轻轻振荡混和均匀。 5) 每个管中加入浓盐酸0.4 mL,振荡混和均匀。 6) 室温条件下放置消化管15分钟。 7) 再次将消化管放入70 °C的干燥箱中加热2.5至3小时,然后拿出冷却至室温。 8) 用含2 mM重铬酸钾的3%的盐酸溶液稀释至10 mL。盖紧消解管盖子,放置在阴凉处
氮气发生器碳分子筛制氮
简介:令人值得自豪的是,国产分子筛近年来进步相当快,其中走在前面的有长兴科博、威海华泰等到厂家,生产的分子筛性能已经接近进口分子筛的性能,但国产分子筛由于受到条件限制,重现性较差,简单说来就是每一批号的分子筛性能都有差异,不如进口分子筛稳定。主要原因是活化造孔及孔结构调整技术还不太成熟,分子筛性能容易产生波动,同时,也可能引起分子筛性能下降较快,在两到三年内性能可能下降15%左右。但由于国产分子筛的价格有较大优势,性能又与第三代进口分子筛接近,还是得到了较广泛的应用。用户也很难分辨出哪种是进口分子筛,哪种是国产分子筛,这就给了一些不法厂商以机会,用国产分子筛代替进口分子筛,打着低价的招牌来欺骗用户,赚取暴利。 第四代分子筛是在2001年由日本岩谷公司研制成功的,它与第三代分子筛相比,性能又有了大幅度的提高,能一次性制得99.9995%以上纯度的氮气。在制取99.99%纯度氮气时,氮气回收率达到了惊人的32%,在能源如此紧张的今天,它的意义更显的重要。用岩谷第四代分子筛作为吸附剂的制氮设备,与采用其分子筛作为吸附剂的制氮设备相比,在设备能耗、分子筛装填量、综合经济指标等方面都有明显优势
氮气发生器碳分子筛制氮2
简介:一直到今天,世界上主要的碳分子筛生产厂家也还是分布在这些。比较的有美国的Calgon公司、普莱克斯公司;日本的岩谷公司、武田公司;德国的BF公司等。其中,美系分子筛在国内所占市场fen额很小,德系和日系分子筛厂家在国内都有代理公司,因而所占市场fen额也是大的。 总的说来,分子筛按照性能差异,大至分四个阶段: 阶段的碳分子筛由于制造工艺的限制,孔径分布很不均匀只能制得纯度为97%、98%左右的氮气,回收率只有26%~34%,能耗较高。 第二阶段的碳分子筛性能有所提高,可以制得99.9%以上纯度的氮气,但能耗相当惊人,不具备大规模应用的条件,这个阶段的分子筛在制取97%、98%纯度氮气时,回收率达到了37%~42%,已经得到了广泛的应用。 第三阶段分子筛随着加工技术的提高,性能也取得了长足进步,能一次性制得99.99%以上纯度的氮气,在制取99.5%纯度氮气时,回收率达到了40%,比较有代表性的分子筛如德国BF-185、日本武田3K-172、岩谷2GN-H等,都具备了这样的水准。第三代分子筛也是目前应用普遍的分子筛,国内大多数厂家都在选用。
氮气发生器碳分子筛制氮1
简介:碳分子筛(CMS)是一种新型的非极性吸附剂,具有在常温变压下吸附空气中氧分子的性能,因而可获得富氮气体。采用碳分子筛变压吸附法制氮新技术,其显著的特点是:N2产品杂质含量较低,N2浓度和气量根据需要可任意调节,并可通过精制获得O2含量小于5PPm, 露点低于-60℃的高纯度N2。 六十年代,碳分子筛在美国先制造成功并很快推广应用,初,碳分子筛是被用作从空气中分离氧气的吸附剂,后来逐渐应用在制取氮气的装置上。 到了七十年代未、八十年代初,世界各国对氮气的需求量不断增加,而变压吸附制氮技术也逐渐成熟起来,进一步推动了碳分子筛制造技术的发展。 到了一九八二年,美国和日本的氮气产量相继超过了氧气,此时,变压吸附制取的氮气已经占氮气总产量的18%左右,由于变压吸附制氮所占的市场fen额越来越大,世界各主要工业都投入了资金研发变压吸附用碳分子筛,其中,美国、日本、德国在技术上处于地位。
如何选择好的氮气发生器2
简介:2.1 用户通常会写明要求碳分子筛选择进口品牌 (武田或岩谷),但实际使用肘都以国产分子筛来替代,因碳分子筛全都为黑色圆柱型颗粒,一般用户难以以专业水平来分辨,因进口品牌与国产品牌的价格差距至少一倍以上; 2.2 程控阀门的稳定性直接关系到系统设备的稳定性,知ming的品牌在国内几乎都有仿制,但质量与价格都相去甚远; 2.3 监测仪表是用户验收与使用的直接参考依据,仪表的匹配性与准确性直接影响用户的产品质量及生产安全。 以上三点是设备的重要组成部分,但因为巨大的利益驱使,导致铤而走险的企业不在少数,换言之,只要用户不是足够专业或重视,就不可能采购到理想的产品。
如何选择好的氮气发生器1
简介:如何选择好的氮气发生器 在中国,早在80年代初就已经开始PSA变压吸附制氮技术的相关研究与应用,时至今日,技术与工艺已经日趋成熟,核心技术已经达到国际先jin甚至水平。但用户在选择产品时仍需谨慎,虽然国内生产厂家众多,但技术水平良莠不齐,竞争势态也恶劣,以混乱不堪来形容也不为过。 一、国内行业整体技术与工艺水平 变压吸附设备是一个复杂的成套系统,为排标设备,工艺节点较多,对技术与制造工艺提出了很高的要求,绝大多数厂家都没有经历这个浸长的技术研发与验证过程,没有完整设计标准体系,照搬照套,一味寻求捷径、低价竞争,制造工艺也就无从谈起。 二、整体配置水平 因为对绝大部分企业来说,技术并非其核心竞争力,为了在市场竞争中赢得订单,往往只能打价格战,终,只能在成套设备配置中来做“文章",比如:净化设备的选择、压力容器的壁厚、程控阀门及仪表的品牌与功能选择等。其中,性质为恶劣的是在配置上搞模糊概念打擦边球及“偷梁换柱"。
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