资料摘要
资料下载步骤 1)称取0.5 g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中,记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。 2)每个样品消解管中加入浓硝酸8 mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分圈。将样品排列放置好并放入石墨消解仪中。 3)温度程序: 4)一旦消解结束,将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入超纯水至50 mL。由于浓酸与水混和,聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用龙头水冷却至室温,然后用吸液管吸取超纯水定容至50 mL。消解管里硝酸的浓度大概为16 %(w/v)。 5)样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应,将多元素混和标准样品分成多个小份(每份1 mL),这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份,第1份不加标,第2份加标1 mL,第3份加标2 mL,第4份加标3 mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。 6)结果 一系列36个样品放置在DS-360消解仪中。样品在不同的位置点被移动,消解时间从1小时到8小时。在95.5 °C下消解超过2小时效率没有提高,低于2小时消解没有。另外还要考虑样品的粘度,并通过增加洗涤次数来防止残留。 该方法由Ranjan Roy化学家提供。 注意:无需进行二次消解,回收率不够可以增加消解时间来弥补。 另外,混合酸条件下很难生成氢化物。 二次(混合酸)消解总汞 1) 取2 mL一次消解产物至100ml的硼硅酸盐玻璃消解管中。 2) 每个管中加入浓硝酸0.5 mL,室温放置1小时。 3) 在干燥箱中加热消解管至70 °C,并维持2.5小时,取出消解管冷却20分钟。 4) 每个管中加入浓硫酸0.8 mL,轻轻振荡混和均匀。 5) 每个管中加入浓盐酸0.4 mL,振荡混和均匀。 6) 室温条件下放置消化管15分钟。 7) 再次将消化管放入70 °C的干燥箱中加热2.5至3小时,然后拿出冷却至室温。 8) 用含2 mM重铬酸钾的3%的盐酸溶液稀释至10 mL。盖紧消解管盖子,放置在阴凉处)
薄膜蒸发器应用及特点
简介:薄膜蒸发器是通过旋转刮膜器强制成膜,并高速流动,热传递效率高,停留时间短,可在真空条件下进行降膜蒸发的一种新型蒸发器。薄膜蒸发器是一种蒸发器的类型,特点是物料液体沿加热管壁呈膜状流动而进行传热和蒸发,优点是传热效率高,蒸发速度快,物料停留时间短,因此特别适合热敏性物质的蒸发。 薄膜蒸发器机组由蒸发器、汽液分离器、预热器三个部件和一只简易分离器组成,蒸发器为升膜式列管换热器。该蒸发器具有生产能力大、效率高、物料受热时间短等特点,适用于制药、食品、化工等行业的稀溶液浓缩,本设备与物料接触部分均采用不锈钢制造,具有良好的耐腐蚀性能,经久耐用,符合药品卫生要求。 性能特点:真空压降小,操作温度低,受热时间短,蒸发强度高,操作弹性大。 在热交换工程中,刮板式薄膜蒸发器得到广乏的应用。尤其对热敏性物料(时间短暂)的热交换,刮膜器有利于热交换的进行,并通过不同的刮膜器设计,能进行复杂产品的蒸馏。
薄膜蒸发器各个部件的作用介绍2
简介:5.蒸发筒身 又称加热筒身。它是被旋转刮板强制成膜的物料与夹套内加热介质进行热交换的蒸发面。蒸发筒身的内径及长度由蒸发面积及适宜的长径比确定。 加热筒身内壁经机床加工和抛光,且与两端法兰连接面一次加工而就,保证设备整体圆心度。经过抛光的筒身内壁光滑洁亮,不易粘料和结垢,有效保证了设备的高传热系数。 6.转子 安装在蒸发器筒体内的转子由转轴与转架组成。转子由电机、减速机驱动,并带动刮板作圆周运动。转架采用不锈钢精密铸件加工而成,使其强度、几何尺寸、稳定性等都得到有效保证。 7.刮板 由于刮板的运动,将物料不断地在蒸发面上刮成薄膜,以达到薄膜蒸发的效果。
薄膜蒸发器各个部件的作用介绍1
简介:1.电机、减速机 它是转子旋转的驱动装置。转子的转动速度将起决于刮板的形式.物料的粘度和蒸发筒身内径;选择刮板合适的线速度是保证蒸发器稳定可靠运行及满意蒸发效果的重要参数之一。 2.分离筒 物料由设在分离筒身下端的入口切向进入蒸发器,并经安装在分离筒身内的布料器被连续均匀地分布于蒸发筒身内壁,从蒸发筒身蒸发出的二次蒸汽上升至分离筒,经安装在内的气液分离器,将二次蒸汽可能挟带的液滴或泡沫分离,二次蒸汽从上端的出口引出蒸发器。 依据于蒸发器内阻力计算的分离筒身的合理设计,是避免物料“短路”的关键因素之一。(所谓“短路”,系指物料刚进蒸发器,尚未完成蒸发过程,即从二次蒸汽出口离开蒸发器。) 3.布料器 布料器安装在转子上。合理的设计,使从切线方向进入蒸发器的物料,通过旋转的布料器,被连续均匀地呈膜上泼布在蒸发面上。 4.气液分离器 旋片式气液分离器安装在分离筒上方,它将上升的二次蒸汽可能挟带的液滴或泡沫捕集,并使之回落到蒸发面上。
短程蒸馏器的工作原理
简介:分子蒸馏是利用液相中轻重组份分子逸出液相主体时分子自由程的差来实现分离。要实现分子蒸馏的基本条件是:轻组份分子逸出的分子自由程等于加热面与冷凝面的距离,能正确地达到内置冷凝器实现捕集,而重组份分子逸出的分子自由程要小于加热面与冷凝面的距离,使其不会达到内置冷凝器,也就是内置冷凝器只捕集轻组份的分子,而实现轻重组份的分离。 短程蒸馏器就是根据分子蒸馏的原理而设计的,是模拟分子蒸馏的模型,由于其加热面和冷却面的距离很近,阻力很小,故称短程蒸馏器。由于内置冷凝器的作用,能把汽化的汽相瞬间液化,收缩体积,因此能维持设备内部的高真空。短程蒸馏器的操作真空可达1Pa,是其它蒸发、蒸馏设备难以达到的,因此,短程蒸馏器适用于在常压下高沸点,用普通分离方法难以分离的物料,作为一种新型的液--液分离设备已有很多行业得到了成功经验。根据物料特性的不同,也有各种刮板形式的选择,原理与刮板蒸发器相似。
刮膜蒸发器的应用领域
简介:在热交换工程中,刮板式薄膜蒸发器得到广乏的应用。尤其对热敏性物料(时间短暂)的热交换,刮膜器有利于热交换的进行,并通过不同的刮膜器设计,能进行复杂产品的蒸馏。 刮膜蒸发器已在下述领域用于蒸发浓缩、脱溶、汽提、反应、脱气、除臭(气)味等为目的,取得了良好效果: 中、西药:抗生素,糖液,雷公滕、黄芪等中草药,甲基咪唑、单腈胺等中间体; 轻工食品:果汁,肉汁,色素,香精,香料,酶制剂、乳酸、木糖、淀粉糖,山梨酸钾; 油脂日化:卵磷酯,VE,鱼肝油,油酸,甘油,脂肪酸,废润滑油,烷基多糖苷,醇醚硫酸盐等; 合成树脂:聚酰胺树脂,环氧树脂,多聚甲醛,PPS(癸二酸聚丙烯酯),PBT,甲酸丙烯酯; 合成纤维:PTA,DMT,炭素纤维,聚,聚醚多元醇等; 石油化学:TDI,MDI,*基氢醌,三羟甲基丙烷,氢氧化钠等; 农药生物:乙草胺、丙草胺、毒死蜱、呋喃酚、广灭灵、等除草剂,杀虫剂、除莠剂,除螨剂; 废 水:无机盐废水等;
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