方案摘要
方案下载| 应用领域 | 农/林/牧/渔 |
| 检测样本 | 种子 |
| 检测项目 | 理化分析 |
| 参考标准 | 见资料 |
本发明公开了一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法。它包括如下步骤：检测菜籽粕中是否含有抗生素滤渣的特征标志物，检测到所述特征标志物，即为所述菜籽粕中掺杂抗生素滤渣。它具体包括样品的预处理、挥发成分采集、气相色谱分离、离子迁移谱检测的方法检测样品中是否有抗生素滤渣的特征标志物，以确定菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣。本发明兼具气相色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度，同时它采用静态顶空进样方式，能对于痕量挥发性成分准确、无损检测，本发明能检测链霉素滤渣、头孢菌素滤渣和硫酸黏菌素滤渣的特征标志物，鉴别菜籽粕中是否掺假。
1 .一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法，包括如下步骤：1)样品的预处理：菜籽粕样品进行粉碎；
2)挥发成分采集：将步骤1)中粉碎后的菜籽粕样品进行热孵育，然后采集挥发成分；
3)气相色谱分离：将所述挥发成分采用气相色谱分离；
4)离子迁移谱检测：经步骤3)分离后的所述挥发成分采用离子迁移谱检测，如检测到所述抗生素滤渣的特征标志物，则为所述菜籽粕中掺杂抗生素滤渣；所述抗生素滤渣为链霉素滤渣、头孢菌素滤渣和硫酸黏菌素滤渣中的一种或多种；当所述抗生素滤渣为所述链霉素滤渣时，所述特征标志物为庚醇、己酸乙酯和丙酸乙酯；当所述抗生素滤渣为所述头孢菌素滤渣时，所述特征标志物为3-甲基丁醛、苯乙醛、甲硫基丙醛、3-甲基丁醇；当所述抗生素滤渣为所述硫酸黏菌素滤渣时，所述特征标志物为二甲三硫、2 ,6-壬二烯醛。
2 .根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述粉碎的粒径为大于等于18目。
3 .根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述热孵育的温度为90℃，时间为10min，振动速度为500rpm；采用静态顶空挥发成分采集装置采集所述挥发成分。
4 .根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述气相色谱的分离条件如下：色谱柱为SE54色谱柱；柱温40℃；载气为氮气，进样口温度为80℃；气相分离条件为：0～2min，载气流速为2mL/min；2～20min，载气流速为100mL/min；20～30min，载气流速为150mL/min。
5 .根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述离子迁移谱检测的条如下：采用氚源β射线电离源；迁移管的温度为45℃，漂移气为氮气，流量为150mL/min。
6 .根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述气相色谱分离的进样条件如下：进样针温度为95℃，进样体积为500μL，进样速度为100μL/s。
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