HJ 1270-2022
环境空气26种多溴二苯醚的测定
多溴二苯醚的危害
多溴二苯醚(PBDES)是一类环境中广泛存在的全球性有机污染物,由于其具有环境持久性,远距离传输,生物可累积性及对生物和人体具有毒害效应等特性,对其环境问题的研究已成为当前环境科学的一大热点。
1、急性毒性很低
多溴二苯醚为淡黄色、无特殊气味的粉末状物质,对皮肤无刺激作用。其急性毒性很低,大鼠经口半数致死剂量(LD50)高达5800~7400mg/kg。原型物质进入胃肠道后基本上不被吸收,最终由粪便排出。
2、慢性毒性很多
(1)发育毒性。研究表明,由于幼年动物排泄多溴联苯醚的能力低,会造成幼体多溴联苯醚浓度过高而导致组织(包括脑)损伤。胎儿和婴儿在出生前后接触多溴联苯醚,会引起持久性的行为改变。给孕期大鼠持续管饲多溴联苯醚后,可发现胎鼠后肢畸形。
(2)干扰内分泌功能。研究还发现,多溴联苯醚能扰乱成年期和发育期哺乳动物的甲状腺系统,使T4代谢紊乱。
(3)生殖毒性。低剂量的多溴联苯醚染毒雄性小鼠的精子和精原细胞数量下降。
(4)可能致癌。给大鼠染毒1200~2500mg/kg连续20周,肝脏和胰腺的腺瘤发生率增加。
3、可污染食物链
除了生产厂家以粉尘的方式向周围环境排放外,多溴二苯醚污染环境的主要途径是对于含多溴二苯醚的电子垃圾进行焚烧、粉碎和掩埋处理等。由于多溴联苯醚在环境中相当稳定,难以降解,所以,土壤里的残留量逐年增加。而且多溴二苯醚不溶于水,易溶于脂肪,所以,容易被动物吸收而在食物链中逐渐富集。
标准概况
HJ 1270-2022 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气中多溴二苯醚的测定方法,制定本标准。
本标准适用于环境空气气相和颗粒相中 BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE 49、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE 153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE 207 和 BDE 209共26种多溴二苯醚的测定。
试样制备
1、索氏提取
将采集的样品转移至索氏提取器中,吸取一定体积的提取内标逐滴均匀加到PUF中,避光平衡1h后,加入350ml正己烷-二氯甲烷混合溶剂,回流提取 16h以上,每小时回流 3 次~4 次。若提取液中含有水分,加入无水硫酸钠至硫酸钠颗粒可自由流动,充分除水。
2、加压流体萃取
将采集的样品萃取池中,加入提取内标,避光平衡 1h 后,利用加压流体萃取装置对其进行提取,提取条件为: 提取溶剂正己烷-二氯甲烷混合溶剂;提取温度 100℃;加热时间 5min; 静态提取时间 5 min; 循环次数3次;吹扫时间 180s; 淋洗体积60%。若提取液中含有水分,加入无水硫酸钠至硫酸钠颗粒可自由流动,充分除水。
3、样品浓缩
将样品提取液转移至浓缩瓶中,选择真空平行浓缩仪或其他浓缩装置,浓缩至 1ml~2 ml.
4、样品溶液的定容和分割
根据样品中多溴二苯醚的估算质量浓度,将浓缩后的样品用正己烷定容至一定体积,分取定容且混匀后的 10%~100% (整数比例)的样品溶液作为净化样品溶液,剩余样品溶液避光冷藏保存。
5、样品净化
安装复合硅胶柱,打开阀门,加入 70 ml 正己烷进行活化,使溶剂缓慢流下,待柱填料上方保留 1 mm~2 mm 液面时关闭阀门,保持柱填料为润湿状态。弃去正己烷流出液。如果淋洗过程中发现复合硅胶柱发生断层,则复合硅胶柱不可再用,需重新填装并活化。
吸取一定体积的样品溶液,加入到活化后的复合硅胶柱上,打开阀门,控制流速在每秒 1滴~2滴,收集全部样品流出液。待液面降至柱填料上方1mm~2 mm 时,加入 100 ml正己烷进行洗脱,控制流速在每秒 1滴~2 滴,收集全部洗脱液。合并洗脱液和样品流出液作为净化后的样品溶液,浓缩至1ml~2 ml。
设备推荐
ASHMAR的自动化实验室前处理设备解决方案,能够有效的提升样品前处理效率与精确度,避免人工操作接触有害物质,为实验室研究人员创造更安全更优秀的研究条件和数据支持→
全自动氮吹浓缩仪-VortexA系列
VortexVap A系列全自动定量浓缩仪,采用氮气斜吹的模式及涡旋气流的原理,使液体样品在水浴加热下能快速浓缩。可以同时对8个样品进行浓缩,每个样品管都配有光学传感器,可以对样品尾管中的液体进行精准定量。通过仪器自带的彩色控制屏对仪器进行实时控制,一键式操作使浓缩变得更加简单。
以用户为导向的设计特点
● 透明水浴创造性实现了样品浓缩过程的可视性,不必中断查看
● 可拆卸式吹气孔,随时可调的吹气孔位置
● 选配自动调压模式之后的气流阶梯模式,提高了自动化程度,优化了浓缩进程
● 具有即插式进气口、即插式排水口、水浴照明系统以及大尺寸彩色触摸屏控制等特点
灵活的配置
● 多种仪器型号满足不同应用
● 多种试管架和样品管配置
● 多种功能模块可以选配(自动调压等模块)
● 适配QuickTrace等仪器
真空平行浓缩仪-Vacuuovap V10
VacuuoVap V10是ASHMAR SCIENTIFIC出品的真空平行浓缩仪。VacuuoVap V10无需人员看管,可以同时处理最大36个样品,通过加热、抽真空、旋转等技术实现样品的快速蒸发。仪器无需氮气,省时高效的同时可实现溶剂回收。
以用户为导向的设计特点
● 透明窗口实现样品浓缩的可视性
● 低温冷凝能对溶剂进行回收,无废气排放
● 自动加排水,具有即插式加排水口
● 大尺寸屏幕、照明系统方便用户查看和操作
● 图形可视化操作,一键操作,自动执行
灵活的配置
● 多种试管架和样品管配置
● 多种功能模块可以选配
● 适配QuickTrace/FSE/Smaasher等设备
全自动高压流体萃取仪-FSE R26
FSE R26为ASHMAR公司出品的全自动高压流体萃取仪。
利用FSE R26全自动高压流体萃取仪可以轻松高效地萃取所需的分析物。
以用户为导向的设计特点
● 高容量、高灵活性以及高效率
● 大尺寸屏幕、LED指示灯方便用户查看以及操作
● 自动化执行,一键式操作
● 具有即插式进气口,即插式排废口等特点
灵活的配置
● 多种萃取池和收集管满足不同应用
● 多种功能模块可以选配
● 适配NGA/VortexVap/QuickTrace等仪器
全自动固相萃取仪-QuickTrace S系列
QuickTrace S是ASHMAR公司出品的全自动固相萃取取仪,利用QuickTrace S全自动固相萃取仪可以轻松高效地萃取所需的分析物。
QuickTrace S可以实现SPE全部步骤(活化、上样、淋洗、吹干、洗脱等)的自动化,减少溶剂消耗量,确保高回收率,提高可重复性。
以用户为导向的设计特点
● 透明窗口创造性实现了样品萃取过程的可视性
● 大尺寸屏幕、照明系统方便用户查看以及操作
● 主机配屏幕操控、PC有线操控、PC无线操控等多种方式操作
● 具有即插式进气口、即插式排废口等特点
灵活的配置
● 多种通道满足不同应用
● 多种试管架和样品管配置
● 0.6ml-20L上样体积配置
● 适配VortexVap/FSE/VacuuoVap等仪器
参考标准:HJ 1270-2022 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法
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